[發明專利]一種同時檢測切達奶酪中γ-內酯和δ-內酯類化合物的方法

在審

• 申請號: 202110532632.2
• 申請日: 2021-05-17
• 公開（公告）號: CN113203816A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 陳臣;劉政;田懷香;于海燕;黃娟;袁海彬;張曉叢;劉瑤
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/12;G01N30/72
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

本發明公開了一種同時檢測切達奶酪中γ?內酯和δ?內酯類化合物的方法。本發明的方法采用溶劑輔助風味蒸發法對切達奶酪樣品進行前處理后再進行GC?MS測定，包括以下步驟：1)對奶酪樣品進行溶劑萃取，萃取完成后通過離心、分液處理得澄清樣液；2)將步驟1)得到的澄清樣液進行SAFE處理，處理完成后對所得餾出液進行氮吹濃縮；3)取濃縮液進行GC?MS測定，對奶酪樣品中所含γ?內酯和δ?內酯類化合物進行定性及定量分析。該方法操作簡便、選擇性好、靈敏度高，能夠同時準確、快速的測定切達奶酪中所含γ?內酯和δ?內酯類化合物種類及含量，對研究切達奶酪中γ?內酯和δ?內酯類化合物的具體組成及其形成機理具有重要意義。

技術領域

本發明涉及了一種同時檢測切達奶酪中γ-內酯和δ-內酯類化合物的方法，屬于食品檢測技術領域。

背景技術

風味是奶酪產品最重要的品質特征之一，直接影響著消費者的最直觀感受。奶酪中風味物質眾多，目前已鑒定出數百種香氣化合物，主要包括脂肪酸、醇、醛、酮、酯、內酯、吡嗪、含硫化合物、胺等。其中，內酯類化合物是奶酪風味中一類重要的香氣化合物，其能賦予奶酪以水果香味和甜味，同時還可調和其他揮發性成分使得整體風味更加柔和，在奶酪整體風味形成過程中發揮著重要作用。

奶酪中的內酯類物質主要包括γ-內酯和δ-內酯兩大類，它們分別是具有五元環和六元環的穩定結構。奶酪中常見的內酯包括γ-辛內酯、γ-癸內酯、γ-十二內酯和δ-辛內酯、δ-癸內酯、δ-十二內酯等。作為奶酪中一類微量風味組分，內酯類物質含量通常不是很高，但由于其閾值相對較低，它們在很多奶酪中均具有較強的風味貢獻，通常賦予奶酪以椰子味、杏子味、桃子味等水果香氣和甜味。

目前，對于內酯類化合物的檢測主要采用氣相色譜、高效液相、色譜和質譜等方法，常用的前處理方式主要包括頂空固相微萃取、液液萃取和溶劑輔助風味蒸發等。其中，溶劑輔助風味蒸發是近年來發展的風味提取新技術，其基于低溫、高真空條件，能從復雜食品基質中抽提得到真正、可靠的風味提取物，尤其適于奶酪等脂肪含量較高的食品基質。此外，與許多其它成熟的現代風味分離方法相比，該方法對食品中微量風味組分的定量測定更為可靠。

切達奶酪是以牛奶為原料，經濃縮、發酵、成熟等工序制成的具有較高營養價值的發酵乳制品，長時間的發酵過程(9-24個月)使其具有了復雜的風味組分以及獨特的風味特征。目前，國內對內酯類化合物檢測的對象主要包括白酒、香煙、化妝品等，對于切達酪中γ-內酯和δ-內酯類化合物檢測的報道較少，也缺乏相關研究及檢測標準。因此，研究切達奶酪中γ-內酯和δ-內酯類化合物定性、定量檢測方法，對于明晰內酯類物質在切達奶酪中的具體組成以及實現對其的準確檢測具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種操作簡便、準確度高的檢測切達奶酪中的γ-內酯和δ-內酯類化合物的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種同時檢測切達奶酪中γ-內酯和δ-內酯類化合物的方法，包括以下步驟：

步驟1：對奶酪樣品進行有機溶劑萃取，萃取完成后通過離心、分液處理得澄清樣液；

步驟2：將步驟1得到的澄清樣液進行溶劑輔助風味蒸發提取，提取所得餾出液進行氮吹濃縮，得到濃縮液；

步驟3：取濃縮液進行GC-MS測定，對測定結果進行定性及定量分析。

優選地，所述步驟1中的有機溶劑為二氯甲烷和乙醚中的至少一種。

優選地，所述步驟1中的奶酪樣品的質量與有機溶劑的體積之比為1：2～5g/mL。

優選地，所述步驟1的具體過程包括：首先將有機溶劑加入到切碎的奶酪樣品中進行萃取，在4-10℃、150r/min下搖床振蕩3-4h，得萃取液；然后將所得萃取液在4℃、6000rpm下離心5min，通過分液漏斗對兩相進行分離得澄清樣液。