[發明專利]一種用于篩查和定量分析復方甘草片中防腐劑成分的測定方法

有效

• 申請號: 202110531866.5
• 申請日: 2021-05-17
• 公開（公告）號: CN112986478B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 張筱;隋海山;齊衍超;魏麗杰
• 申請（專利權）人: 濰坊市檢驗檢測中心
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種用于篩查和定量分析復方甘草片中防腐劑成分的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）供試品溶液制備：取復方甘草片10片，精密稱定，研細，再精密稱取0.15g，置50mL量瓶中，加稀釋液25mL，超聲，放冷，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液，所述的稀釋液為乙醇-水-冰醋酸按體積比45:50:5制成的混合溶液；

（2）對照品溶液制備：稱取苯甲酸鈉、山梨酸鉀、羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯標準品，加稀釋液溶解，配制成不同濃度的對照品溶液，其中山梨酸鉀以山梨酸計；

（3）反相高效液相色譜法測定，其中色譜柱為Shim-pack GIST C₁₈色譜柱，柱規格為“4.6 mm ×250mm，粒徑5μm”，柱溫為35℃；流動相：A為乙腈，B為 0.1%甲酸的0.02 mol·L^-1磷酸二氫鉀；梯度洗脫：流速為1.0mL·min^-1；檢測器：二極管陣列檢測器；檢測波長：雙波長檢測；進樣量：10μL；

所述的梯度洗脫步驟如下：0min，96%B；10min，90%B；25min，65%B；35min，45%B；40min，35%B；60min，35%B；61min，96%B；71min，96%B。

2.根據權利要求1所述的一種用于篩查和定量分析復方甘草片中防腐劑成分的測定方法，其特征在于，步驟（3）所述的雙波長檢測：羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯和羥苯丁酯的檢測波長為254nm、苯甲酸鈉和山梨酸的檢測波長為240nm。

3.根據權利要求1所述的一種用于篩查和定量分析復方甘草片中防腐劑成分的測定方法，其特征在于，步驟（1）中超聲時間為30分鐘，超聲功率1500W。