[發明專利]基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法

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• 申請號: 202110531817.1
• 申請日: 2021-05-17
• 公開（公告）號: CN113444254A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 吳強;周恩洪;周啟明;金丹
• 申請（專利權）人: 浙江科曼奇生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08B37/08;A01N25/08;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00;A61K31/722;A61K47/52;A61P31/02
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 鄭書利

1.一種基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)兩親性生物碳材料的制備：稱取酵母細胞分散均勻，分散液離心，棄上清。取沉淀加入適量的丙酮，混勻，放置于搖床上振蕩，離心，倒掉上清液，同法再重復上述操作3～5次；用去離子水進行離心洗滌。將底物用含有戊二醛的PBS緩沖液分散均勻，倒入反應釜中，置烘箱內，150～200℃反應8-10h；反應結束后，冷卻至室溫，打開反應釜，倒掉上清，將下層沉淀洗滌，干燥，即得兩親性生物碳材料(ACPS)。

(2)兩親性生物碳材料表面接枝殼聚糖制備：取兩親性生物碳材料于離心管中，加入PB緩沖液分散均勻后，依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、N-羥基丁二酰亞胺進行活化；將殼聚糖溶解于醋酸溶液后，與活化后的兩親性生物碳材料充分混勻繼續反應21～25h，用醋酸溶液離心洗滌4～6次，干燥，得到殼聚糖碳渣微粒(ACPS-CS)；

(3)香草醛對殼聚糖碳渣微粒進行改性：殼聚糖碳渣微粒置于錐形瓶中，加入醋酸溶液使其均勻分散，將香草醛溶解于甲醇后加入上述體系，室溫下磁力攪拌反應20～24h，反應完畢用氫氧化鈉溶液調PH值為中性，洗滌,干燥,得到香草基殼聚糖碳渣微粒[ACPS-CS(V)]；

(4)縮水甘油三甲基氯化銨對香草基殼聚糖碳渣微粒進一步改性：將香草基殼聚糖碳渣微粒和異丙醇依次加入三頸燒瓶中，超聲分散均勻，在60～80℃磁力攪拌反應15～20h,同時將縮水甘油三甲基氯化銨溶于異丙醇中，加入反應體系中，洗滌，干燥，得到O－季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒[ACPS-CS(V)-Q]。

2.根據權利要求1所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(2)中兩親性生物碳材料與1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、N-羥基丁二酰亞胺質量比為1:(1～4):(1～4)。

3.根據權利要求1所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(2)中兩親性生物碳材料與殼聚糖的質量比為1:(1～4)。

4.根據權利要求1所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(2)中醋酸溶液的濃度為1％～4％，反應時間為21～25h。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(3)中殼聚糖碳渣微粒與香草醛質量比為1：(4～8)，醋酸溶液與甲醇的體積比為1:(1～4)，醋酸溶液濃度為2％～5％，氫氧化鈉溶液濃度為1mol/L～4mol/L，反應時間為20～24h。

6.根據權利要求1或2或3或4所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(4)中香草基殼聚糖碳渣微粒與縮水甘油三甲基氯化銨質量比為1：(4～8)，反應溫度為60～80℃，反應時間為15～20h。

7.根據權利要求5所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(4)中香草基殼聚糖碳渣微粒與縮水甘油三甲基氯化銨質量比為1：(4～8)，反應溫度為60～80℃，反應時間為15～20h。

8.根據權利要求1或2或3或4所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(4)中縮水甘油三甲基氯化銨溶于異丙醇分5～10次加入反應體系中。

9.根據權利要求7所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(4)中縮水甘油三甲基氯化銨溶于異丙醇分5～10次加入反應體系中。

10.根據權利要求1所述的基于兩親性生物碳材料的O-季銨化香草基殼聚糖碳渣微粒的合成方法，其特征在于，步驟(3)和(4)中使用甲醇和丙酮分別洗滌3～4次。