[發明專利]一種采用控溫結晶純化茄尼醇的方法

在審

• 申請號: 202110531016.5
• 申請日: 2021-05-15
• 公開（公告）號: CN113307723A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 張尉;顧麗莉;張花;姚雯;李國棟
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C29/78
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

本發明公開了一種采用控溫結晶純化茄尼醇的方法，該方法是將質量含量50～60%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，在0～?17℃下結晶并去除晶粒，然后降溫至?17～?21℃保持60～120min，固液分離，晶粒進行升溫發汗，使因包裹效應而產生的雜質析出，升溫至?13～?10℃保持30～60min，即得純化后茄尼醇；本發明方法純化效果好，具有成本低，能耗及對設備要求低，適用于工業化生產和市場推廣應用。

技術領域

本發明涉及煙草領域，是一種采用控溫結晶純化茄尼醇的方法。

背景技術

茄尼醇是一種具有多個非共軛雙鍵的不飽和聚異戊二烯醇，具有抗菌、消炎、護肝、治療心血管疾病、提供神經保護作用和預防骨質疏松等作用，是一種非常重要的藥用中間體，是合成維生素K2和輔酶Q10以及抗潰瘍藥物、抗癌藥物SBD等不可缺少的原料。茄尼醇含有的多個非共軛雙鍵吸收自由基和抗氧化的性能很強，可以抑制皮膚衰老和老年斑的形成。作為一種對人體健康十分有益的天然產物，其需求量不斷上升。

國內外純化茄尼醇的方法有聚合態共沉淀法、分子蒸餾法、吸附色譜法和凝膠色譜法等。上述提取法的不足在于：聚合態共沉淀法所需的具有靶向性的高分子基團的化合物價格高且不穩定，難以實現工業化生產；分子蒸餾法需要設備分子蒸餾儀支持，且會將其他與茄尼醇沸點相近的物質一同蒸出，難以得到高純度茄尼醇；吸附色譜法和凝膠色譜法所提純的茄尼醇含量高，但提取量少，只適宜于實驗室生產。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種采用控溫結晶純化茄尼醇的方法，結晶分離技術不但能夠從茄尼醇粗品溶液中分離出高純度結晶且能耗及對設備要求低，更加適宜于工業化生產。

本發明采用控溫結晶純化茄尼醇的方法是將質量含量50～60%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，在0～-17℃下結晶并去除晶粒，然后降溫至-17～-21℃保持60～120min，固液分離，晶粒進行升溫發汗，使因包裹效應而產生的雜質析出，升溫至-13～-10℃保持30～60min，即得純化后茄尼醇。

上述方法中以1～2℃/15min降溫至0～-17℃，以1～2℃/10min升溫至-13～-10℃。

與現有技術比較，本發明純化效果好，具有成本低，能耗及對設備要求低，適用于工業化生產和市場推廣應用。

附圖說明

圖1 為實施例1純化產品的HPLC檢測圖；

圖2為實施例2純化產品的HPLC檢測圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明保護范圍不局限于所述內容。

實施例1：本采用控溫結晶純化茄尼醇的方法如下：

（1）將質量含量52%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，以1℃/15min分別降溫至-11℃下結晶并去除晶粒，然后降溫至-19℃保持120min，固液分離；

（2）固液分離后晶粒于試管中，然后進行升溫發汗，使因包裹效應而產生的雜質析出，發汗升溫速率為1℃/10min，發汗終溫為-11℃，保持40min，茄尼醇含量82.636%。

實施例2：本采用控溫結晶純化茄尼醇的方法如下：

（1）將質量含量59%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，以2℃/15min分別降溫至-15℃下結晶并去除晶粒，然后降溫至-21℃保持90min，固液分離；

（2）固液分離后晶粒于試管中，然后進行升溫發汗，使因包裹效應而產生的雜質析出，發汗升溫速率為2℃/10min，發汗終溫為-10℃，保持50min，茄尼醇含量90.054%。