[發明專利]一種利用BDO裝置副產2-羥甲基丙醛合成2,2-二羥甲基丙酸方法有效

申請號：	202110530053.4	申請日：	2021-05-14
公開（公告）號：	CN113354529B	公開（公告）日：	2022-09-20
發明（設計）人：	朱夢瑤;閆化蓮;黃文學;張永振	申請（專利權）人：	萬華化學集團股份有限公司
主分類號：	C07C51/285	分類號：	C07C51/285;C07C59/105;C07C45/75;C07C47/19
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地址：	264006 山東省***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種利用 bdo 裝置甲基丙醛合成丙酸方法
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【權利要求書】：

1.一種利用BDO裝置副產2-羥甲基丙醛合成2,2-二羥甲基丙酸方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟：

S1：2-羥甲基丙醛和甲醛在堿催化劑存在下發生縮合反應得到2,2-二羥甲基丙醛中間體；

S2：2,2-二羥甲基丙醛發生氧化反應得到2,2-二羥甲基丙酸；

所述S1步中，選擇脲類和/或硫脲類化合物作為添加劑，所述脲類和/或硫脲類化合物選自甲基脲、1,3-二甲基脲、N,N-二甲基脲、四甲基脲、硫脲、1,3-二甲基硫脲、N-甲基硫脲中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步中堿催化劑是有機堿或無機堿；和/或，所述有機堿催化劑的用量為2-羥甲基丙醛摩爾量的0.5%~5.0%；無機堿用量為2-羥甲基丙醛摩爾量的2.0%~8.0%。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿催化劑選自1,1,3,3-四甲基胍(TMG)、1,3-二苯基胍、1,5,7-三氮雜二環[4,4,0]-癸-5-烯(TBD)、7-甲基1,5,7-三氮雜二環[4,4,0]-癸-5-烯(MTBD)、1,5-二氮雜雙環[4,3,0]-壬-5-烯(DBN)、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯(DBU)中的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S1步中，所述脲類和/或硫脲類添加劑的用量為縮合反應催化劑摩爾量的25%~35%。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述S1步中，2-羥甲基丙醛和甲醛二者的投料摩爾比為1:1.1~1:2.0；所述甲醛為氣態甲醛，或固態甲醛，或甲醛水溶液投料。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述甲醛水溶液中甲醛濃度為37wt%~50wt%。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述S1步在有溶劑或無溶劑條件下進行。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述S1步兩種物料直接混合反應，不使用溶劑。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述S1步在有溶劑條件下進行，所添加溶劑選自水、甲醇、乙醇、四氫呋喃、甲基叔丁基醚、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述溶劑和2-羥甲基丙醛二者的投料質量比為1:1~1:3。

11.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述S1步是間歇或者連續反應。

12.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述S2步，氧化反應使用的氧化劑為雙氧水、氧氣、空氣、次氯酸鈉或叔丁基過氧化氫。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述氧化劑的用量為2,2-二羥甲基丙醛摩爾量的1.2~5.0倍。

14.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述S2步反應以間歇或連續方式進行；所述反應過程中反應釜壓力保持常壓。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述S2中反應溫度為60-100℃，反應時間1-48h。