[發明專利]一種固體烷基磺酸催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110528208.0
• 申請日: 2021-05-14
• 公開（公告）號: CN113181963B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 羅長青;江紅利;高明燕
• 申請（專利權）人: 安慶精益精化工有限公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C319/20;C07C323/66
• 代理公司: 合肥四閱專利代理事務所(普通合伙) 34182
• 代理人: 方星星

本發明公開一種固體烷基磺酸催化劑的制備方法，包括如下步驟：將巰丙基三甲氧基硅烷和丙磺酸內酯加入有機溶劑中，以45r/min的轉速勻速攪拌，加熱至回流，保持反應20h，反應結束后降溫至60?70℃，分批次加入硅膠，完全加入后繼續回流反應2h，分出甲醇和甲苯混合物，降溫、過濾，抽干，將濾餅用甲苯洗滌三次，之后真空干燥，制得固體烷基磺酸催化劑；該固體烷基磺酸催化劑既能過用作酸催化劑，又能夠用作烷基化、聚合、芳基化、酯化、酯交換反應的非均相催化劑，而且本發明操作簡單，不涉及聚氧硅烷上巰基的氧化反應，產生的污染較少。

技術領域

本發明屬于催化劑制備技術領域，具體為一種固體烷基磺酸催化劑的制備方法。

背景技術

隨著環保要求越來越嚴苛，在化學工業中越來越需要有效的環保型非均相催化劑。例如需要能夠替代硫酸、氫氟酸、有機磺酸等傳統酸性催化劑的非均相固體酸催化劑，其優點包括操作簡單，容易分離，能夠重復利用，避免副反應發生，產品的選擇性高等。

近年來，磺酸型固體酸相繼被合成出來并被應用于相應的催化反應中。磺酸型固體酸一般采用的路線是，先以價格較高的巰基烷氧基硅烷通過縮合或嫁接的方法將巰基引入硅材料中，再以雙氧水或過氧酸作為氧化劑將末端巰基氧化為磺酸基，這些制備方法中涉及聚氧硅烷上巰基的氧化反應，操作步驟多，產生廢水廢酸污染，成本高。

發明內容

為了克服上述的技術問題，本發明提供一種固體烷基磺酸催化劑的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種固體烷基磺酸催化劑的制備方法，包括如下步驟：

將巰丙基三甲氧基硅烷和丙磺酸內酯加入有機溶劑中，以45r/min的轉速勻速攪拌，加熱至回流，保持反應20h，反應結束后降溫至60-70℃，分批次加入硅膠，完全加入后繼續回流反應2h，分出甲醇和甲苯混合物，降溫、過濾，抽干，將濾餅用甲苯洗滌三次，之后真空干燥，制得固體烷基磺酸催化劑。

為硅膠。

進一步地，所述有機溶劑為甲苯和二甲苯中的任意一種。

進一步地，分批次加入硅膠的具體步驟為：將硅膠分成三次等量加入，每次加入的時間間隔為3-5min。

進一步地，巰丙基三甲氧基硅烷和丙磺酸內酯的摩爾比為1∶1-1.1。

進一步地，所述硅膠為硅膠A60。

進一步地，制備出的固體烷基磺酸催化劑用作酸催化劑或非均相催化劑。

本發明的有益效果：

本發明一種固體烷基磺酸催化劑的制備方法，在有機溶劑中將巰丙基三甲氧基硅烷和丙磺酸內酯混合，巰丙基三甲氧基硅烷和丙磺酸內酯發生開環加成反應，生成磺酸基二丙硫醚基三甲氧基硅烷，之后分批次加入硅膠，與硅膠進行負載，之后分出甲醇和甲苯混合物，制成固體烷基磺酸催化劑，該固體烷基磺酸催化劑既能過用作酸催化劑，又能夠用作烷基化、聚合、芳基化、酯化、酯交換反應的非均相催化劑，而且本發明操作簡單，不涉及聚氧硅烷上巰基的氧化反應，產生的污染較少，而且發明中巰丙基三甲氧基硅烷也可用巰丙基三乙氧基硅烷替代。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一