[發明專利]一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110525891.2
• 申請日: 2021-05-14
• 公開（公告）號: CN113060735A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 安百鋼;李莉香;劉馨月;趙宏偉
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977;C01B32/05
• 代理公司: 鞍山順程商標專利代理事務所(普通合伙) 21246
• 代理人: 范偉琪

1.一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料，其特征在于，其結構中包含有兩種有序介孔，一種為孔徑為2.0-3.0nm的圓筒形介孔，其孔壁為碳材料；另一種為近正六方形介孔，孔的最大對邊長度為3.0-4.0 nm，其孔壁為碳化硅；兩種介孔相互通過孔壁結合形成有序分布，介孔間平均壁厚為2.5-3.5nm。

2.根據權利要求1所述的一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料，其特征在于，兩種所述介孔是由來自于原始模板中的圓筒形介孔和去除原始模板過程中，模板孔壁所暴露出的近正六方形介孔組成。

3.一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）分子篩硅烷化活化，取六甲基二硅氧烷、異丙醇和HCl，用超聲波使其均勻充分混合，將混合液在75-80℃的水浴鍋中攪拌0.5-1h，向其中加入SBA-15分子篩，75-80℃恒溫1-1.5h，待溶液冷卻后對其進行抽濾，轉移至鼓風干燥箱，以75-80℃干燥4-5h，得硅烷化活化SBA-15；

2）制備孔壁碳沉積碳層，將硅烷化SBA-15置于石英舟中，再將石英舟置入炭化爐中，在非反應氣體中室溫排除空氣1-2小時，之后以5-10℃/min的加熱速率加熱至500-800℃ 的化學氣相沉積溫度后，將氣相有機前驅體通過反應器1-5h，在硅烷化SBA-15孔道中發生熱解沉積形成碳沉積層，形成C@SBA-15復合材料；

3）鎂熱還原反應控制生成碳化硅層，將純鎂粉與C@SBA-15復合材料混合并裝入反應釜中，再將反應釜轉移至炭化爐中，在非反應氣體中室溫排除空氣1-2小時，之后以5-10℃/min的加熱速率加熱至600-700℃，保溫1-4h，發生鎂熱還原反應，使碳層與SBA-15孔壁二氧化硅發生SiO₂(s)+C(s)+2Mg(s)=SiC(s)+2MgO(s)反應，生成碳化硅層，形成C@SiC@SBA-15復合材料；

4）獲得由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料，將C@SiC@SBA-15復合材料加入NaOH或HF酸溶液中，常溫攪拌6-12h，去除模板，碳材料和碳化硅在NaOH或HF酸溶液中保留下來，多次過濾洗滌，最后烘干，獲得由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料。

4.根據權利要求2所述的一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分子篩模板為SBA-15、MCM-41、SBA-16中的任何一種。

5.根據權利要求2所述的一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中氣相有機前驅體為乙炔、乙烯、丙烯、甲烷、乙腈中的任一種或任兩種以上組合，其濃度為10%-50%。

6.根據權利要求2所述的一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的NaOH的濃度為1.0 mol/L-6.0mol/L。

7.根據權利要求2所述的一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的HF酸溶液的濃度為10.0 wt%-40.0 wt%。

8.根據權利要求2所述的一種由碳化硅和碳材料構建的有序多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的非反應氣體為氦、氬、氮中的任一種或任兩種以上組合，濃度為90.0%-99.9%。