[發明專利]一種二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒復合電催化劑的制備方法在審
| 申請號： | 202110524002.0 | 申請日： | 2021-05-13 |
| 公開（公告）號： | CN113355692A | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 黃妞;胡穎;邵梅芳;楊柳 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C25B11/091 | 分類號： | C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二硫化鉬 納米 硫化 顆粒 復合 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，所述的原位陣列電極為二硫化鉬納米片與硫化鈷納米顆粒的復合電極，具體制備方法為：
（1）在基底表面水熱生長二硫化鉬或硫化鈷鉬，獲得Mo-S或Co-Mo-S納米片陣列電極；
（2）將鈷鹽溶于揮發非水溶劑，并涂布到上述納米片陣列電極表面，干燥待用；
（3）再將第（2）步樣品放入S氣氛中，進行硫化鈷納米顆粒的原位沉積，隨爐冷卻取出，即可得到二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極。
2.權利要求1所述的二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的Co-Mo-S納米片中Co：Mo原子比為0.1~0.34：1。
3.權利要求1 所述的二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的揮發非水溶劑，包括：乙醇、N, N-二甲基甲酰胺、甲酰胺。
4.權利要求1 所述的二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的鈷鹽易溶于極性易揮發非水溶劑，鈷鹽中鈷元素的濃度為200~1200 mM。
5.權利要求1所述的二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的鈷鹽包括氯化鈷、乙酸鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的一種或混合。
6.權利要求1所述的二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的S氣氛是通過硫粉蒸發產生，并以Ar氣或N2氣為載氣運載傳輸至反應樣品表面。
7.權利要求1 所述的二硫化鉬納米片@硫化鈷納米顆粒原位陣列電極的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的原位沉積，反應溫度為500~600℃，反應時間為1~3 h，特別地反應溫度為550℃，反應時間為2 h。
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