[發明專利]一種基于溶膠凝膠法制備的WO3

在審

• 申請號: 202110521648.3
• 申請日: 2021-05-13
• 公開（公告）號: CN113277742A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 林保平;朱思艷;孫瑩;張雪勤;楊洪
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 曹坤

1.一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜，其特征在于：所述復合薄膜的采用鎢粉和過氧化氫制備WO₃前驅體溶液，以正硅酸乙酯為硅源，乙醇為溶劑，PEG600為孔形成劑，在空氣氛圍下通過高溫焙燒得到具有納米孔結構的WO₃/SiO₂復合薄膜。

2.如權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

(2.1)、將適量鎢粉加入到三口燒瓶中，取適量的過氧化氫通過滴定管加入到三口燒瓶中，用磁力攪拌器攪拌至鎢粉完全溶解，然后過濾，從而得到澄清的WO₃前驅體溶液；

(2.2)、將得到的WO₃前驅體溶液放入至三口燒瓶中，加入適量的正硅酸乙酯，攪拌一段時間后再加入適量乙醇，在45℃下回流一段時間后，升溫至80℃，再加入適量的孔形成劑，攪拌一段時間后得到WO₃溶膠，將得到的WO₃溶膠冷卻到室溫待用；

(2.3)、將得到的WO₃溶膠通過旋涂涂覆在清洗過的ITO玻璃上，之后將旋涂好的薄膜轉移到馬弗爐里，在400℃下加熱兩個小時，最終得到WO₃/SiO₂復合薄膜。

3.根據權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2.1)中，所述鎢粉為鎢源和過氧化氫為反應物，其中鎢粉和過氧化氫的質量比為2.5g:10ml-15ml，其反應時間為4-8h；反應溫度為0-10℃。

4.根據權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2.2)中，所加入的正硅酸乙酯與鎢粉的摩爾比為：0.1-0.3：1，其攪拌時間為0.5h-1h。

5.根據權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2.2)中，所述乙醇的加入量為15-20ml；其在45℃下回流的時間是4-12h；升溫至80℃后反應的時間為1-2h。

6.根據權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2.2)中，所述加入的孔形成劑與鎢粉的摩爾比為0.1-0.3:1.0；其攪拌的時間是：0.5h-1h；室溫溫度為20-25℃。

7.根據權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2.2)中，所述選用的孔形成劑是各種非離子型表面活性劑。

8.根據權利要求1所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2.3)中，所述馬弗爐的加熱程序設定速度為每分鐘5℃。

9.如權利要求1-8任意一項所述的一種基于溶膠凝膠法制備的WO₃/SiO₂復合薄膜及其制備方法在電致變色智能窗領域中的應用。