[發(fā)明專利]一種褐背蒲桃提取物殺菌劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-05-13
• 公開（公告）號: CN113367166B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫然鋒;侯帥;胡展;謝佳
• 申請（專利權(quán)）人: 海南大學(xué)
• 主分類號: A01N65/28
• 分類號: A01N65/28;A01N35/04;A01P3/00;C07C45/79;C07C49/84
• 代理公司: 海南漢普知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 46003
• 代理人: 麥海玲

1.一種褐背蒲桃提取物殺菌劑的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為農(nóng)作物病原真菌的抑菌和農(nóng)作物病害的防治，所述病原真菌為火龍果潰瘍菌、蘋果輪紋菌、水稻紋枯病菌、香蕉炭疽菌、油菜菌核、芒果蒂腐菌、稻瘟病菌或番茄灰霉病菌，所述病害為黃瓜白粉病、豇豆白粉病、香蕉炭疽病、芒果蒂腐病；所述殺菌劑為褐背蒲桃莖葉的甲醇粗提物或有機相萃取物，所述褐背蒲桃莖葉的提取物中含有殺菌活性成分為化合物1、化合物2、化合物3中至少一種，均為酮類化合物，化合物1如結(jié)構(gòu)式Ⅰ所示，化合物2如結(jié)構(gòu)式Ⅱ所示，化合物3如結(jié)構(gòu)式Ⅲ所示，

所述褐背蒲桃提取物殺菌劑的制備方法如下：取新鮮的褐背蒲桃莖葉，48～52℃干燥，粉碎，得到蒲桃粉末，再用體積分數(shù)為85～95％的甲醇溶液對蒲桃粉末浸泡2～4次，每次55～65h，蒲桃粉末與甲醇溶液的質(zhì)量體積比kg/L為1.3～2.5:25，合并浸泡液，過濾，在50～60℃的真空條件下濃縮得到褐背蒲桃莖葉的甲醇粗提物；將得到的褐背蒲桃莖葉的甲醇粗提物溶于水中，甲醇粗提物和水的質(zhì)量體積比kg/L為0.8～1.2:10，得到甲醇粗提物水溶液，再用有機溶劑萃取2～4次得到有機相，有機溶劑和甲醇粗提物水溶液的體積比為1.8～2.2:1，再將有機相在40～50℃真空條件下濃縮，得到有機相萃取物，有機相萃取物為石油醚萃取物。

2.一種酮類化合物殺菌劑的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為農(nóng)作物病原真菌的抑菌和農(nóng)作物病害的防治，所述病原真菌為水稻紋枯病菌、稻瘟病菌、香蕉炭疽病菌、番茄灰霉病菌、火龍果潰瘍菌、油菜核盤菌或辣椒疫霉，病害為豇豆白粉病、香蕉炭疽病、芒果蒂腐病；所述殺菌劑含有化合物1、化合物2、化合物3中至少一種，化合物1如結(jié)構(gòu)式Ⅰ所示，化合物2如結(jié)構(gòu)式Ⅱ所示，化合物3如結(jié)構(gòu)式Ⅲ所示，

所述的酮類化合物殺菌劑的制備方法，包括以下步驟：

S1、褐背蒲桃莖葉的甲醇粗提物的制備：取新鮮的褐背蒲桃莖葉，48～52℃干燥，粉碎，得到蒲桃粉末，再用體積分數(shù)為85～95％的甲醇溶液對蒲桃粉末浸泡2～4次，每次55～65h，蒲桃粉末與甲醇溶液的質(zhì)量體積比kg/L為1.3～2.5:25，合并浸泡液，過濾，在50～60℃的真空條件下濃縮得到褐背蒲桃莖葉的甲醇粗提物；

S2、色譜分離：用石油醚或/和乙酸乙酯溶劑體系對S1得到的甲醇粗提物進行柱色譜分離，所述石油醚和乙酸乙酯的體積比為9:1，5:1，1:1，1:0，獲得4個餾分，記為F1，F(xiàn)2，F(xiàn)3，F(xiàn)4；

S3、洗脫：取餾分F2用Sephadex LH-20凝膠柱洗脫，甲醇作為洗脫劑，得到11個亞餾分，記為Fr1、Fr2、Fr3、Fr4、Fr5、Fr6、Fr7、Fr8、Fr9、Fr10、Fr11，再取Fr3通過半制備型高效液相色譜柱，用體積比70～90：20的甲醇和超純水作為洗脫劑洗脫，分離純化得到具有殺菌活性的化合物1、化合物2、化合物3。