[發明專利]一種酮加氫制備醇的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110520208.6
• 申請日: 2021-05-13
• 公開（公告）號: CN113426457B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 于海波;李作金;詹吉山;楊志超;沙宇;孫康
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/00;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/18;C07C29/145;C07C35/04
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1.一種酮加氫制備醇的催化劑，其特征在于，以催化劑成品重量為基準計，所述的催化劑包含以下組分：氧化鎳25-40wt%，氧化鋅25-40wt%，氧化鋁30-45wt%，氧化銠0.5-2wt%；所述催化劑采用分段共沉淀法制備，包括以下步驟：

（1）向反應釜中加入一定量的水，將包含鎳鹽、鋅鹽和銠鹽的混合鹽溶液Ⅰ與堿性沉淀劑混合，首先在條件1下進行沉淀反應，反應時長為整個反應時長的1/4-1/2； 然后在條件2下繼續進行沉淀反應，反應時長為整個時長的1/4-1/2；所述條件1和條件2的反應時長不同時為整個反應時長的1/2，最后在條件3下進行沉淀反應，反應完成后老化得到漿液；

（2）將漿液進行過濾、洗滌、干燥和焙燒，得到催化劑粉體F；

（3）將催化劑粉體F與成型添加劑擬薄水鋁石、粘結劑和成型助劑混合均勻，進行擠出成型，擬薄水鋁石的加入量按照催化劑組成中氧化鋁含量進行計算；

（4）將成型后的催化劑進行二次干燥和焙燒，得到成品催化劑，步驟（1）控制條件1為沉淀反應溫度 40-50℃；沉淀反應過程中的pH=4.5-5.5；條件2為反應溫度50-60℃，沉淀反應過程中的pH=5.5-6.5；條件3為反應溫度60-70℃，沉淀反應過程中的pH=6.5-7.5。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，步驟（1）所述鎳鹽選自硝酸鎳、氯化鎳和硫酸鎳中的一種或多種；和/或，所述鋅鹽選自硝酸鋅、氯化鋅和硫酸鋅中的一種或多種；和/或，所述銠鹽為硝酸銠；和/或，步驟（1）所述包含鎳鹽、鋅鹽、和銠鹽的混合鹽溶液Ⅰ的濃度為0.5-2mol/L。

3.根據權利要求1-2任一項所述的催化劑，其特征在于，步驟（1）沉淀反應總時間為3-5h；和/或，老化時間2-4h；和/或，老化溫度60-80℃。

4.根據權利要求1-2任一項所述的催化劑，其特征在于，所述堿性沉淀劑包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。

5.根據權利要求1-2任一項所述的催化劑，其特征在于，步驟（2）中干燥的溫度80-140℃；干燥時間4-10h；和/或，焙燒溫度為250-350℃；焙燒時間為2-8h。

6.根據權利要求1-2任一項所述的催化劑，其特征在于，步驟（3）中成型助劑為田菁粉，加入量為催化劑成品質量的2-5%；和/或，粘結劑為稀硝酸，其加入量按純HNO₃與催化劑成品的比為1/12-1/8。

7.根據權利要求1-2任一項所述的催化劑，其特征在于，步驟（4）中二次干燥溫度80-100℃；干燥時間為4-10h；和/或，焙燒溫度為380℃-480℃；焙燒時間為3-8h。

8.根據權利要求1-7任一項所述的催化劑在催化2,2,4,4,-四甲基-1,3-環丁二酮加氫制備2,2,4,4,-四甲基-1,3-環丁二醇的用途，其特征在于，加氫反應壓力為2.0-3.5MPa，反應溫度為120-140℃，H₂/酮摩爾比60-120:1，液時空速為1-3h^-1。