[發明專利]一種包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料

在審

• 申請號: 202110516348.6
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113150654A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 張倩;肖榮國;黃寧寧
• 申請（專利權）人: 蘇州研資工業技術有限公司
• 主分類號: C09D163/02
• 分類號: C09D163/02;C09D179/02;C09D5/08
• 代理公司: 北京中仟知識產權代理事務所(普通合伙) 11825
• 代理人: 周慶佳

1.一種包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于，按重量份數計，包括以下組分：環氧樹脂40～80份、石墨烯基復合防腐材料50～60份，填料劑5～10份，分散劑2～5份，溶劑40～60份。

2.根據權利要求1所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述的環氧樹脂為環氧樹脂E51、環氧樹脂E44、環氧樹脂E42、環氧樹脂E35中的一種或多種的混合物。

3.根據權利要求1所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述的填料為云母氧化鐵鱗片、滑石粉、重鈣粉和納米三氧化二鋁中的一種或多種的混合物；所述的溶劑為乙酸乙酯、甲苯、二甲苯或N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1-3任一項所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述石墨烯基復合防腐材料的制備方法包括如下步驟：

(1)氧化石墨的制備

在-20℃下，向濃硫酸中依次加入石墨粉、硝酸鉀和高錳酸鉀，攪拌均勻后在0～20℃下反應4～6小時，然后加入去離子水，并加熱至70～90℃繼續攪拌10～20分鐘，再加入雙氧水使溶液變為亮黃色，趁熱過濾，并用1％HCl溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止，最后將濾餅充分干燥；

(2)氧化石墨烯-聚苯胺復合材料制備

將步驟(1)制備的氧化石墨加入到一定量蒸餾水中，超聲10～15分鐘，得到氧化石墨烯溶液，然后加入苯胺的鹽酸溶液，攪拌過程中再加入過硫酸銨的鹽酸溶液，反應結束后抽濾，濾餅經洗滌、干燥后得到氧化石墨烯-聚苯胺復合材料；

(3)氧化石墨烯/CeO₂復合材料的制備

將步驟(1)制備的氧化石墨加入到一定量蒸餾水中，超聲10～15分鐘，得到氧化石墨烯溶液，然后加入六水硝酸鈰和氨水，攪拌反應2～5小時，然后在200℃的真空干燥箱中干燥3～5小時，產物用蒸餾水和丙酮多次洗滌至中性，放入真空干燥箱中50℃干燥后，再在600～700℃下高溫煅燒3小時，得到氧化石墨烯/CeO₂；

(4)石墨烯基復合防腐材料的制備

按一定的質量比取步驟(2)制備的氧化石墨烯/聚苯胺復合材料和步驟(3)制備的氧化石墨烯/CeO₂復合材料，加入蒸餾水中，超聲分散10～20分鐘，向溶液中加入硼氫化鈉，在100～110℃下反應5～6小時，反應結束后，趁熱過濾，用去離子水和丙酮多次洗滌，冷凍干燥即得石墨烯基復合防腐材料。

5.根據權利要求4所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述步驟(1)中石墨粉、硝酸鉀和高錳酸鉀的質量比為2:1:6，石墨粉與濃硫酸的質量體積比(g/mL)為10％～30％，石墨粉與去離子水的質量體積比(g/mL)為1％～3％。

6.根據權利要求4所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述步驟(2)中超聲波功率不高于150W，氧化石墨濃度為1～5mg/mL，苯胺濃度為1～5mg/mL，鹽酸濃度為0～1M，過硫酸銨質量為0～18g，反應時間為0～24h，干燥方式為冷凍干燥或真空干燥，干燥時間為12～24小時。

7.根據權利要求4所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述步驟(3)中氧化石墨烯與六水和硝酸鈰的質量比例為1:1～1:10；六水硝酸鈰與氨水的摩爾比例為5～10；超聲波功率不高于150W。

8.根據權利要求4所述的包含石墨烯基復合防腐材料的防腐涂料，其特征在于：所述步驟(4)中步驟(2)制備的氧化石墨烯/聚苯胺復合材料和步驟(3)制備的氧化石墨烯/CeO₂復合材料的質量比例為1:1～10：1，硼氫化鈉的加入量為氧化石墨烯/聚苯胺與氧化石墨烯/CeO₂二者質量之和的80％～120％。