[發明專利]以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮及其合成方法

有效

• 申請號: 202110516201.7
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113277935B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 郭麗娜;段新華;劉帥;白銘
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C07C49/80
• 分類號: C07C49/80;C07C45/53;C07C45/79
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

1.以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(A)將帶有支管的反應管烘干，并加入攪拌子，在氮氣氛圍下，加入環烷基過氧醇和醋酸銅催化劑，氮氣回填，然后將HCl溶液或者HBr溶液或者HI溶液加入反應管中，再加入反應溶劑N-甲基吡咯烷酮，保持反應物的濃度范圍0.1M-0.2M之間，常溫下攪拌1-2小時，反應結束；

(B)反應結束后，加入足量的水萃取反應溶劑N-甲基吡咯烷酮，用飽和食鹽水洗滌，最后有機相用無水硫酸鈉干燥，將有機相減壓濃縮，除去溶劑；

(C)將有機相進行柱層析得到目標產物。

2.根據權利要求1所述的以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮的合成方法，其特征在于，所述的環烷基過氧醇、醋酸銅、HCl/HBr/HI的摩爾比為1:(0.05-0.1):(1.5-2)。

3.根據權利要求1所述的以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮的合成方法，其特征在于，所述柱層析的條件為：使用200—300目規格的硅膠，硅膠與待純化物的質量比為(50-100):1，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合液，混合液中石油醚：乙酸乙酯的體積比為(60-30):1。

4.根據權利要求1所述的以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮的合成方法，其特征在于，所述的環烷基過氧醇包括(1-氫過氧環戊基)苯、(1-氫過氧-2-甲基環己基)苯或1-氫過氧-1-苯基環十二烷。

5.根據權利要求1所述的以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮的合成方法，其特征在于，所述的氮氣回填為至少三次。

6.根據權利要求1所述的以HX為鹵源的遠端鹵代烷基酮的合成方法，其特征在于，HCl溶液質量濃度36％；HBr溶液質量濃度40％；HI溶液質量濃度57％。