[發明專利]一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝及其制備的高濃度四丙基氫氧化銨有效
| 申請號: | 202110515863.2 | 申請日: | 2021-05-12 |
| 公開(公告)號: | CN113235117B | 公開(公告)日: | 2022-02-22 |
| 發明(設計)人: | 陳征海;施旭升;泮嘯楚;吳璐瑤 | 申請(專利權)人: | 肯特催化材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C25B3/07 | 分類號: | C25B3/07;C25B3/09;C25B3/20;C25B9/21;C25B9/13;C25B15/021 |
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| 地址: | 317306 浙江省臺*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 濃度 丙基 氫氧化銨 生產工藝 及其 制備 | ||
1.一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于,包括以下步驟:
S1電解:取四丙基季銨鹽,加水配制成四丙基季銨鹽水溶液,通過電解法,四丙基銨陽離子與電解產生的氫氧根離子結合形成四丙基氫氧化銨,制得粗品;
S2濃縮:向粗品中加入0.05-0.2倍粗品重量的正丙醇,混合均勻,制得混合液,將混合液加熱至60-80℃濃縮不少于60min,制得高濃度四丙基氫氧化銨;
所述步驟S2在真空狀態下進行濃縮,所述真空壓力為-0.095至-0.08MPa。
2.根據權利要求1所述的一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于:所述四丙基季銨鹽為四丙基溴化銨。
3.根據權利要求2所述的一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于:所述步驟S1使用電解槽進行電解,所述電解槽包括依次相鄰的陽極室(1)、副產室(2)、原料室(3)和陰極室(4);所述陽極室(1)中安裝有陽極板(5),所述陰極室(4)中安裝有陰極板(6),所述陽極板(5)與陰極板(6)通過電源連接;所述陽極室(1)與副產室(2)之間通過第一陽離子膜(7)連通,所述副產室(2)與原料室(3)之間通過陰離子膜(8)連通,所述原料室(3)與陰極室(4)之間通過第二陽離子膜(9)連通;所述步驟S1的陽極室(1)、副產室(2)和陰極室(4)中均加有水,所述步驟S1先將四丙基季銨鹽水溶液加入原料室(3)中,然后進行電解。
4.根據權利要求1所述的一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于:所述步驟S2將混合液于80℃水浴中抽真空濃縮10-20min,繼續濃縮同時用60-90min將水浴勻速降溫至60℃,然后于60℃繼續濃縮不少于30min,制得高濃度四丙基氫氧化銨。
5.根據權利要求3所述的一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于:所述步驟S1電解過程中陽極室(1)、副產室(2)、原料室(3)和陰極室(4)的物料均分別用循環泵打循環,所述陽極室(1)、副產室(2)中物料的循環流量均與陰極室(4)中物料的循環流量相同,所述原料室(3)物料的循環流量是陽極室(1)物料循環流量的1.2-1.5倍。
6.根據權利要求1所述的一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于:所述步驟S1電解溫度不大于58℃。
7.根據權利要求3所述的一種高濃度四丙基氫氧化銨生產工藝,其特征在于:所述步驟S1原料室中四丙基溴化銨的質量濃度不大于15%。
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