[發明專利]一種分離銀基銅氧化物超導材料中超導相的方法

有效

• 申請號: 202110515803.0
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113270235B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 周海山;張振闖;楊東昇;秦經剛;羅廣南
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 李曉莉

本發明針對銀基銅氧化物超導材料研究中分析表征超導相結構的問題，提供了一種分離銀基銅氧化物超導材料中超導相的方法，將銀基銅氧化物超導材料與惰性導電材料分別連接至直流電源正極與負極，并置于硝酸銀溶液中。在電流的作用下，銀基超導材料上的銀基體會逐漸減少，最終裸露出包裹在其內的銅氧化物超導相。此方法能夠無損地將銅氧化物超導相分離出來，其操作便捷，成本低，為Ag基銅氧化物超導材料的分析與表征提供了新思路。

技術領域

本發明屬于高溫超導材料加工及應用技術領域，具體涉及一種分離銀基銅氧化物超導材料中超導相的方法。

背景技術

銅氧化物高溫超導材料在一定的低溫下可以呈現出電阻等于零的材料，在粒子加速器，可控核聚變，電力輸運等領域有著不可替代的作用。銅氧化物超導材料，如Bi-2212、Bi-2223等，具有較高的臨界溫度與優異的高場載流能力。但其在力學性能較差，其強度低，且宏觀上表現為脆性材料。為了加強銅氧化物超導材料抵抗工作時電磁作用力的能力并降低其生產制備的難度，人們嘗試利用各種金屬作為基體，制造出金屬基銅氧化物超導材料。其中，Ag以其化學惰性、氧擴散性優異、電阻率低等優點，成為多種銅氧化物高溫超導材料，包括Bi-2212、Bi-2223，的基體材料。

為了確定和提高Ag基銅氧化物超導材料的超導性能，有必要對Ag基體內銅氧化物超導相的結構進行細致研究?，F有研究通常通過分析其縱、橫截面來獲得來了解Ag基銅氧化物超導材料中高溫超導相的組織、結構。在這一種研究方法中，在縱橫截面中，由于Ag基體的遮蓋、縱橫截面試樣磨拋過程中對超導相結構的破壞等影響，超導相的晶體結構無法準確地被獲得。也有研究采用高分辨CT技術對Ag基銅氧化物超導材料內部結構進行了分析，但只能獲得孔隙、及超導相在Ag基體中的分布。綜合來看，現有研究手段都難以準確獲得銀基銅氧化物超導材料中超導相的晶體結構信息。

發明內容

為了解決上述問題，本文提出了一種分離銀基銅氧化物超導材料中超導相的方法。在一容器兩端放置兩個互不接觸的網狀容器，將銀基銅氧化物超導材料固定在其中一個網狀容器內，所述銀基銅氧化物超導材料與直流電源正極相連；將惰性導電材料，固定在另一網狀容器內，所述惰性導電材料與直流電源負極相連；在容器中加入硝酸銀溶液，并將pH測量儀的探頭插入并固定住在硝酸銀溶液中；將直流電源開啟，此時，銀基銅氧化物超導材料的銀基體開始溶解，待銀基體消失殆盡后，取出所得的銅氧化物超導相，并使用去離子水清洗，清洗結束后，將所得物置于烘箱干燥，最后得到結構完整的銅氧化物超導相。為銅氧化物高溫超導相的進一步表征提供良好基礎。

為了實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種分離銀基銅氧化物超導材料中超導相的方法，包括如下步驟：

(1)取AgNO₃溶液4置于容器1中；

(2)在容器1中放置兩個互不接觸的網狀容器2、6；

(3)將惰性導電材料3與直流電源負極相連，將銀基銅氧化物超導材料與直流電源正極相連；將惰性導電材料3固定在其中一個網狀容器2中；將銀基銅氧化物超導材料固定在另外一個網狀容器6中；

(4)將pH測量儀的探頭5置于AgNO₃溶液4中，以實時測量該實驗過程中AgNO₃溶液4的pH變化；

(5)開啟直流電源，此時，銀基銅氧化物超導材料上的銀基體失去電子，形成Ag⁺溶解到AgNO₃溶液4中，銅氧化物超導相作為一種氧化物，在AgNO₃溶液4中保持著穩定；

(6)將獲得的銅氧化物超導相清洗和干燥，最終得到銅氧化物超導相。