[發明專利]一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110515539.0
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113205964B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 任穎超
• 申請（專利權）人: 繆長青
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳泛航知識產權代理事務所(普通合伙) 44867
• 代理人: 鄧愛軍

1.一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料的制備方法，其特征在于，所述電極材料具有核殼結構，其中“核結構”為金屬有機框架材料ZIF-67，“殼結構”為層狀雙金屬氫氧化物LDHs；所述電極材料中“殼結構”為層狀雙金屬氫氧化物CoAl-LDHs；

其中，所述制備方法包括以下步驟：

S1：將三價金屬離子M³⁺，二價金屬離子M²⁺加入到去離子水中，超聲溶解，然后加入尿素和氟化銨(NH₄F)，在室溫下攪拌30～50min得到前驅體溶液，其中尿素和氟化銨(NH₄F)的摩爾比為(1.22～2.4):(0.69～1.32)；

S2：將前驅體溶液移至高壓反應釜中，然后在120～140℃下反應6.5～10h，冷卻，然后超聲10～20min，過濾，用去離子水洗滌后，再次加入到乙二醇二甲醚中，超聲30～45min，然后過濾在65～80℃下干燥得到LDHs材料；

S3：將步驟S2中的LDHs材料加入到甲醇溶液中，再加入硝酸鈷然后超聲40～60min，之后加入聚乙二醇并攪拌，得到混合液I，將2-甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超聲溶解得到溶液II，然后將溶液II逐滴加入到磁力攪拌的混合液I中，滴加的同時升溫至40～60℃保溫并繼續磁力攪拌，滴加完成后保溫靜置18～36h，離心，用甲醇和去離子水分別進行洗滌，得到ZIF-67@LDHs材料。

2.根據權利要求1所述的一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料的制備方法，其特征在于，所述的三價金屬離子M³⁺為Al³⁺，二價金屬離子M²⁺為Co²⁺。

3.根據權利要求1所述的一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料的制備方法，其特征在于，所述的M³⁺、M²⁺和尿素的摩爾比為(0.55～1.15):(0.69～1.25):1。

4.根據權利要求1所述的一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料的制備方法，其特征在于，所述的硝酸鈷和2-甲基咪唑的摩爾比為(1～2):(2.8～5.9)。

5.根據權利要求1所述的一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料的制備方法，其特征在于，所述的聚乙二醇在混合液I中的濃度為0.05～0.1mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種應用于超級電容器的ZIF-67@LDHs電極材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，逐滴滴加溶液II時，前一半的溶液II的滴加速度為4～8mL/min，后一半溶液的速度為16～25mL/min。