[發明專利]一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料及制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110514929.6
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113249751B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 武立立;張喜田;邵智韜;馬新志;盧會清
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料的制備方法，其特征在于一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料含有原子百分數為0.2％～5％的N元素，且碳化鈦作為MoSe₂納米片的導電骨架形成互相聯通的三維網狀結構，MoSe₂納米片均勻地原位生長在碳化鈦表面；所述的MoSe₂納米片僅有1～10個Mo原子層厚，其002晶面間距為0.65～1.00nm，為2H和1T雙相共存結構；其制備方法是按以下步驟完成的：

一、將Na₂MoO₄·2H₂O溶解到無水乙醇和去離子水的混合溶液中，攪拌至溶液澄清，再加入薄層Ti₃C₂，超聲處理，得到Na₂MoO₄-Ti₃C₂溶液；

二、將Se粉加入到N₂H₄·H₂O溶液中，再在溫度為20℃～80℃下攪拌至溶液呈深紅色，得到Se-N₂H₄溶液；

三、將Na₂MoO₄-Ti₃C₂溶液滴加到Se-N₂H₄溶液中，得到混合溶液；將混合溶液轉移到聚四氟乙烯釜中，再進行水熱反應，得到反應產物；對反應產物進行清洗，再進行干燥，得到二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的Na₂MoO₄·2H₂O的質量與無水乙醇和去離子水的混合溶液的體積比為(0.1g～0.2g):100mL。

3.根據權利要求1或2所述的一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的薄層Ti₃C₂的質量與無水乙醇和去離子水的混合溶液的體積比為(10mg～500mg):200mL。

4.根據權利要求1或2所述的一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的無水乙醇和去離子水的混合溶液中無水乙醇與去離子水的體積比為1:1；步驟一中所述的超聲處理的功率為100W～180W，超聲處理的時間為0.2h～2h。

5.根據權利要求4所述的一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的薄層Ti₃C₂的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將1.56g?LiF加入到20mL濃度為6mol/L的HCl溶液中攪拌至澄清，再加入1gTi₃AlC₂，得到混合溶液；將混合溶液放入水浴鍋中，在38℃下持續攪拌48h，得到黑色的反應產物；首先使用濃度為1mol/L的HCl溶液洗滌3次，然后使用濃度為1mol/L的LiCl溶液洗滌3次，最后使用去離子水洗滌，直到上清液的pH值大于6，得到Ti₃C₂懸浮液；對Ti₃C₂懸浮液進行離心，收集沉淀物，將沉淀物在-80℃下冷凍干燥2h，得到薄層Ti₃C₂。

6.根據權利要求5所述的一種二維碳化鈦支撐的穩定雙相二硒化鉬復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的Se粉的質量與N₂H₄·H₂O溶液的體積比為(0.07g～0.08g):(7mL～8mL)；步驟二中所述的N₂H₄·H₂O溶液的質量分數為50％～90％。