[發明專利]一種利用離子液體化合物萃取金屬離子的方法

有效

• 申請號: 202110513674.1
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113215400B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 馬肅;謝笑天;李東升;丁解;宋知衡;宋雨桐
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B3/36;C22B11/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強;陶海鋒

本發明公開了一種利用離子液體化合物萃取金屬離子的方法，將離子液體化合物加入含金屬離子的溶液中，萃取一段時間，實現金屬離子的萃取；所述離子液體化合物含有咪唑陽離子。本發明利用離子液體化合物對鉑的萃取效率為92%，對鈀的萃取效率為98%，總體萃取效率高，其性質穩定。本發明萃取劑SC6離子液體化合物對鉑和鈀萃取后，可通過洗脫劑進行反萃，進而實現離子液體和鉑族金屬兩者的循環再利用。

技術領域

本發明涉及化合物的制備，具體涉及一種離子液體化合物及其制備方法，該化合物適合用作鉑、鈀金屬離子的萃取劑。

背景技術

鉑族金屬因在工業以及軍工方面有著重要的應用。鉑、鈀的90%存在于南非共和國以及俄羅斯，而我國已探明的鉑族金屬資源（六種金屬全部囊括在內）僅占全世界的0.5%。然而我國是鉑族金屬消耗第一大國，因此Pt、Pd在分配和供求上存在著嚴重的不均衡。這決定了鉑族金屬離子的萃取回收、循環利用在我國顯得愈發重要。目前，通過萃取技術回收鉑、鈀的效率總體較為低下，而離子液體作為一種性質優良的鉑、鈀萃取劑，成為了新一代環保、低毒、穩定、高效的代名詞。離子液體（ILs）具有液程寬、溶解能力強、結構可調控等特點而被用于化合物捕集，雙位點功能化的ILs在理論上具有高的捕集容量，然而,卻發現這類ILs在捕集的過程中普遍存在活性位點被抑制的問題,影響ILs的捕集性能。

發明內容

本發明的目的在于提出一種利用離子液體化合物萃取鉑族金屬離子的方法。本發明可以根據萃取環境的不同，通過改變結構來改變萃取機理，實現對鉑、鈀的高效萃取，因此，有非常好的發展前景。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種利用離子液體化合物萃取金屬離子的方法，包括以下步驟，將離子液體化合物加入含金屬離子的溶液中，萃取一段時間，實現金屬離子的萃取；所述離子液體化合物含有咪唑陽離子。

本發明中，離子液體化合物的結構如下式所示：

其中，n為0～8；m為0～3；R`為甲基或者乙基；為雙三氟甲基酰亞胺、六氟化磷酸或者四氟化硼酸陰離子。

優選的，離子液體化合物的化學結構式如下：

其中，NTf₂^-為雙三氟甲基酰亞胺根。

本發明中，金屬離子為鉑族金屬離子，比如鉑離子、鈀離子等中的一種或幾種。

本發明中，離子液體化合物、含金屬離子的溶液的用量比為200～500mg∶1mL，優選350～450mg∶1mL；含金屬離子的溶液中，金屬離子的濃度為10～1000ppm。

本發明中，萃取的時間為5～90分鐘，優選10～30分鐘。

本發明中，含金屬離子的溶液中，溶液為酸溶液，優選的，酸溶液中，酸的濃度為0.1～8M，優選0.3～4M。

本發明離子液體化合物的制備方法為：

（1）在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入1,3-二溴丙烷和丙酮。將丙酮和甲基咪唑混合后加入恒壓滴液漏斗中，并于30 min內把混合液勻速加入反應溶液。在45℃下攪拌回流20 h。反應結束后, 傾倒出溶液。溶液用蒸餾水洗滌5次, 取上層液體減壓蒸餾。蒸出多余水分后加入少量正己烷洗滌3次, 取下層液體減壓蒸餾。真空干燥得中間體1，即1-甲基-3-（3-溴丙基咪唑鹽）；

（2）在燒瓶中加入1-甲基-3-（3-溴丙基咪唑鹽）、雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰和去離子水。室溫環境下攪拌1 h。反應結束后傾倒出溶液，加入氯仿作為保護層，用蒸餾水洗滌5次。取下層液體, 用硫酸鎂干燥、過濾，減壓蒸餾出氯仿。真空干燥得中間體2；