[發(fā)明專利]無過渡金屬催化的芳香族硝基化合物的硼氫化還原反應(yīng)有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110513175.2 | 申請(qǐng)日： | 2021-05-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113185414B | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚武冰;王嘉利 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 臺(tái)州學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07C213/02 | 分類號(hào)： | C07C213/02;C07C209/36;C07C319/20;C07C231/12;C07C303/40;C07C315/04;C07D277/62;C07D333/54;C07D295/135;C07C217/84;C07C211/52;C07C323/37;C07C211/51 |
| 代理公司： | 藍(lán)天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人： | 孫煒 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 過渡 金屬 催化 芳香族 硝基 化合物 氫化 還原 反應(yīng) | ||
1.無過渡金屬催化的芳香族硝基化合物的硼氫化還原方法，反應(yīng)方程式如下：
本方法特征在于所述方法包括以三乙基硼和叔丁醇鉀為催化劑，反應(yīng)底物為式1所示的芳香族硝基化合物，選自、、、、、、、、、、，式2頻那醇硼烷用量為式1化合物的6當(dāng)量，催化劑三乙基硼和叔丁醇鉀用量均為5 mol %，反應(yīng)時(shí)間為 24小時(shí)，反應(yīng)溫度為100 ℃，以四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑，催化式1化合物與式2頻那醇硼烷發(fā)生硼氫化還原反應(yīng)，得到式3所示的芳香族胺類產(chǎn)物，其反應(yīng)過程為：氮?dú)猸h(huán)境下，依次將式1化合物、式2頻那醇硼烷、四氫呋喃、三乙基硼和叔丁醇鉀加入到10mL 封管中，并置于100 ℃ 油浴加熱攪拌24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，空氣環(huán)境下，往反應(yīng)液中加入2mL 濃度為1 M的氫氧化鈉水溶液淬滅反應(yīng)，隨后萃取并收集有機(jī)相，通過柱層析分離得到芳香族胺類產(chǎn)物。
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