[發明專利]基于鈀-金納米薄膜的雙螺旋微結構光纖光柵氫氣傳感器

在審

• 申請號: 202110510035.X
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113109274A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 李佳慧;沈常宇;張崇
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了基于鈀?金納米薄膜的雙螺旋微結構光纖光柵氫氣傳感器，由光源、偏振控制器、測試氣室、雙螺旋微結構光纖光柵、鈀?金薄膜、光譜儀、氫氣瓶、氮氣瓶、流量計組成。采用飛秒激光微加工的方法制備出雙螺旋微結構光纖光柵，再采用以聚多巴胺輔助液相還原沉積的方法在經過預處理后的雙螺旋微結構光纖光柵表面鍍上鈀?金薄膜，氫氣濃度發生變化時，鈀?金薄膜吸收的氫氣量也發生變化，使得鈀?金薄膜的折射率發生變化，雙螺旋微結構光纖光柵的透射譜隨之發生漂移，由此可以測得氫氣濃度及其變化量。該發明具有靈敏度高、響應速度短、重復性和耐久性好的優點，在測量低濃度氫氣時具有明顯的優勢，具有很好的實用價值和應用前景。

技術領域

本發明提出了基于鈀-金納米薄膜的雙螺旋微結構光纖光柵氫氣傳感器，屬于光纖傳感技術領域。

背景技術

目前，氫敏材料主要有鈀(Pd)、Pd合金和三氧化鎢(WO₃)這三種類型。三氧化鎢在吸收氫時會釋放出大量的熱量，這可能會使溫度達到氫的燃點，而鉑系金屬Pd具有良好的氫氣敏感特性、高穩定性、抗氧化性和耐腐蝕性等。所以Pd是一種較理想的氫敏材料。

純鈀(Pd)膜在接觸氫氣后晶格相態會從α相相變為β相，同時晶格發生膨脹。已有研究表明，這種現象容易導致薄膜因疲勞脫層或破裂，引起傳感器零點漂移和穩定性降低。通過摻雜金(Au)、銀(Ag)、釔(Y)等元素制備的Pd基復合薄膜，能夠一定程度抑制相變發生，減小Pd晶格吸氫后的膨脹效應，提高敏感膜的可靠性和重復性。

雙螺旋微結構光纖光柵(FBG)與普通光纖光柵相比，能夠沉積更多的氫敏材料，因此吸收氫氣后能夠釋放更多的熱量使氫敏薄膜膨脹，會引起薄膜涂覆的FBG應變，使得FBG的波長發生偏移。加工后的微結構光纖具有更高的柔性，遇熱后能夠增強中心波長的偏移量。

聚多巴胺(PDA)輔助化學鍍技術是一種基于PDA吸附還原特性和化學鍍自催化還原反應的一種金屬涂層鍍制方法。由于PDA涂層中有大量的氨基和酚羥基等基團，與化學鍍相結合能夠制備具有良好機械穩定性和基底結合力的金屬(銅、金)鍍層。也有文獻提出在光纖光柵表面固定一層PDA薄膜，可以利用PDA的吸附還原特性吸附鈀(Pd)離子在光纖表面生長一層牢固致密的氫敏鈀膜。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供基于鈀-金納米薄膜的雙螺旋微結構光纖光柵氫氣傳感器，以雙螺旋微結構光纖光柵作為傳感器探頭，用聚多巴胺(PDA)輔助液相還原沉積的方法在光纖光柵表面鍍上鈀-金納米薄膜。雙螺旋微結構可以沉積更多的鈀-金納米顆粒，聚巴多胺(PDA)輔助化學鍍膜的方法能夠獲得均勻致密的鈀-金納米薄膜，從而提高測量氫氣濃度時的靈敏度和響應速度，并且雙螺旋微結構具有較好的重復性和耐久性，可以增加傳感器探頭的使用壽命。

本發明通過以下技術方案實現：基于鈀-金納米薄膜的雙螺旋微結構光纖光柵氫氣傳感器，由光源(1)、偏振控制器(2)、測試氣室(3)、雙螺旋微結構光纖光柵(4)、鈀-金薄膜(5)、光譜儀(6)、氫氣瓶(7)、氮氣瓶(8)、流量計(9)組成；其特征在于：光源(1)與偏振控制器(2)左端連接，偏振控制器(2)右端與測試氣室(3)左端連接，雙螺旋微結構光纖光柵(4)表面鍍有鈀-金薄膜(5)，雙螺旋微結構光纖光柵(4)的螺距為60μm；鈀-金薄膜(5)的厚度為40nm；將表面鍍有鈀-金薄膜(5)的雙螺旋微結構光纖光柵(4)放在測試氣室(3)內，測試氣室(3)右端和光譜儀(6)左端連接，流量計(9)與氫氣瓶(7)和氮氣瓶(8)連接，流量計(9)和測試氣室(3)連接。用流量計(9)控制通入適量的氫氣和氮氣到測試氣室(3)內：首先往測試氣室(3)內通入氮氣一段時間，待氣流穩定后，緩慢通入氫氣，保持氮氣流量不變，逐漸増大氫氣流量來控制測試氣室(3)內氫氣的濃度變化。氫氣濃度發生變化時，納米鈀-金薄膜(5)吸收的氫氣量也發生變化，使得納米鈀-金薄膜(5)的折射率發生變化，雙螺旋微結構光纖光柵(4)的透射譜會發生漂移，由此可以測得氫氣濃度及其變化量。