[發明專利]一種用于霧霾顆粒物中芴的快速檢測的表面增強拉曼基底的制備方法

在審

• 申請號: 202110509319.7
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113203726A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 張宗綿;劉朝瑩
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于霧霾顆粒物中芴的快速檢測的表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，

(1)采用檸檬酸三鈉還原氯金酸制備納米金膠體；

(2)將硅片在食人魚溶液中浸泡，硅片表面經羥基化處理后，再使用硅烷偶聯劑進行修飾；

(3)將步驟(2)修飾過的硅片在步驟(1)所得的納米金膠體和強吸附質溶液中交替浸泡，得到納米顆粒均勻密集分布的表面增強拉曼SERS基底；

(4)利用修飾劑對步驟(3)所得的SERS基底進行修飾，以提高其對芴的檢測效果；

(5)利用正己烷與乙腈的混合液對霧霾顆粒物中的芴進行超聲提取，然后將提取液滴加到步驟(4)所得的基底表面，晾干后直接進行SERS測定。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，利用不同濃度的檸檬酸三鈉還原氯金酸制備不同粒徑的納米金膠體，其中，所使用的檸檬酸三鈉的濃度分別為1.36～2.72mmol/L，氯金酸的濃度為1mM，納米金膠體的粒徑13～80nm。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，硅片在食人魚溶液中的浸泡時間為120min，食人魚溶液中H₂SO₄和H₂O₂的體積比為7:3。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硅烷偶聯劑為3-巰基丙基三甲氧基硅烷，濃度為5％，浸泡時間為2～12h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述強吸附質為2-吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸三鈉、巰基乙醇或1,2-二(4-吡啶基)乙烯。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，在納米金膠體和強吸附質溶液中交替浸泡的過程為：納米金膠體中浸泡1h，4mM強吸附質溶液中浸泡15min；納米金膠體中浸泡1h，4mM強吸附質溶液中浸泡15min；納米金膠體中再浸泡1h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，硅片表面SERS基底的修飾是在修飾劑中浸泡16h，然后清洗晾干；所述修飾劑為七(6-巰基-6-去氧)-β-環糊精，濃度為10^-6mol/L；或者修飾劑為1-硫代癸烷，濃度為10^-5mol/L。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，超聲提取功率500W，提取時間30min；正己烷與乙腈的混合液中，正己烷與乙腈的體積比為v/v＝1:1。

9.將權利要求1～8所述制備方法制得的表面增強拉曼基底用于檢測多環芳烴的用途。

10.將權利要求1～8所述制備方法制得的表面增強拉曼基底用于檢測霧霾顆粒物中芴的用途。