[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于改良SECM探針的催化劑性能表征方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110509181.0
• 申請(qǐng)日: 2021-05-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113281396A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳宇輝;陳娟;王天杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/48
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/48;G01N31/10
• 代理公司: 杭州知閑專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 黃燕

本發(fā)明提供一種基于改良SECM探針的催化劑性能表征方法，包括：將待檢測(cè)催化劑粉末裝進(jìn)所述改良SECM探針中，利用掃描電化學(xué)顯微鏡，對(duì)所述催化劑進(jìn)行電化學(xué)性能表征。本發(fā)明的催化劑性能表征方法，利用安裝有改良探針的SECM，結(jié)合電化學(xué)性能表征手段對(duì)催化劑的催化性能進(jìn)行表征，使探針內(nèi)的金屬絲直接與催化劑接觸，進(jìn)而測(cè)試催化劑與反應(yīng)物之間的催化反應(yīng)性能，能夠有效提高催化反應(yīng)測(cè)試的精準(zhǔn)度，更好地揭示催化機(jī)理，為催化劑的催化條件優(yōu)化提供指導(dǎo)。另外，還可以通過(guò)調(diào)節(jié)SECM在目標(biāo)反應(yīng)物上的壓力從而更好實(shí)現(xiàn)催化劑和目標(biāo)反應(yīng)物間的接觸，進(jìn)一步提高催化反應(yīng)測(cè)試的準(zhǔn)確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固固界面性質(zhì)及催化反應(yīng)表征技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于改良SECM探針的催化劑性能表征方法。

背景技術(shù)

眾所周知，任何化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生都要克服一定的能壘達(dá)到活化態(tài)進(jìn)而發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)。由基態(tài)變成活化態(tài)所需能量即為活化能Ea，而有些反應(yīng)的所需活化能過(guò)高導(dǎo)致目標(biāo)反應(yīng)不能發(fā)生。為此，催化劑的出現(xiàn)就很好地解決了這個(gè)問(wèn)題，因?yàn)楹侠淼厥褂么呋瘎┠苡行Ы档湍繕?biāo)反應(yīng)的活化能，從而加速反應(yīng)的發(fā)生。

鑒于目前多數(shù)固態(tài)催化劑性能的表征僅僅依賴(lài)其性能的優(yōu)劣來(lái)一概而論其催化性能好壞，并簡(jiǎn)單地通過(guò)整體催化劑表征等概括催化機(jī)理，且對(duì)催化劑的接觸性等因素的優(yōu)化手段也有所欠缺。基于此出現(xiàn)了多種電化學(xué)表征手段對(duì)催化劑催化待測(cè)固體反應(yīng)的催化性能進(jìn)行檢測(cè)和表征。

由于常用的催化劑多為固態(tài)，現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)催化劑催化性能的檢測(cè)，一般做法就是將一定催化劑負(fù)載到相應(yīng)載體(一般采用碳紙)上，從而催化目標(biāo)反應(yīng)物。載體的引入會(huì)增加反應(yīng)時(shí)的阻抗，降低反應(yīng)活性，影響造成檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性降低。另外，將催化劑負(fù)載到相應(yīng)的載體上，一般采用涂抹方式進(jìn)行負(fù)載，這樣容易造成涂抹不均勻，增加檢測(cè)時(shí)的干擾，同樣影響檢測(cè)結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種基于改良SECM探針的催化劑性能表征方法，以便更加準(zhǔn)確地揭示固態(tài)催化劑催化待測(cè)固體反應(yīng)物的催化反應(yīng)機(jī)理，從而優(yōu)化催化劑性能，提高相關(guān)化學(xué)反應(yīng)的效率。

一種基于改良SECM探針的催化劑性能表征方法，包括：將裝滿(mǎn)待檢測(cè)催化劑粉末的所述改良SECM探針安裝到掃描電化學(xué)顯微鏡上后按壓到固體反應(yīng)物上，對(duì)所述催化劑催化固體反應(yīng)物進(jìn)行電化學(xué)性能表征。

掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)是由A.J.Bard小組于80年代提出和發(fā)展的一種掃描探針顯微鏡技術(shù)。它是基于超微電極(UME)及掃描隧道顯微鏡發(fā)展而來(lái)的。基于電化學(xué)反應(yīng)原理，掃描隧道顯微鏡能與其他研究方法和技術(shù)靈活結(jié)合起來(lái)使用，其掃描技能可幫助測(cè)量微區(qū)內(nèi)電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等信息。

上述技術(shù)方案中，利用SECM的掃描功能，將金屬電極直接與催化劑接觸，并結(jié)合電化學(xué)表征手段，對(duì)催化劑的催化反應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)，從而更好地揭示催化機(jī)理，為選擇催化劑以及催化反應(yīng)條件提供指導(dǎo)。

作為優(yōu)選，采用阻抗測(cè)試(EIS)、線(xiàn)性?huà)呙璺卜?LSV)中的一種對(duì)所述催化劑進(jìn)行電化學(xué)表征。

作為進(jìn)一步優(yōu)選，利用掃描電化學(xué)顯微鏡，對(duì)所述催化劑進(jìn)行電化學(xué)性能表征時(shí)，只需將電化學(xué)測(cè)試相應(yīng)的線(xiàn)夾子夾在對(duì)應(yīng)的電極片上即可。

作為優(yōu)選，所述改良SECM探針為端部帶有容納所述待檢測(cè)催化劑粉末的孔隙的微電極。

上述技術(shù)方案中，微電極的結(jié)構(gòu)為金屬絲嵌在玻璃中，由金屬絲和玻璃燒融為一體，其中，金屬絲為鉑絲或金絲。

作為進(jìn)一步優(yōu)選，所述微電極中，所述金屬絲的直徑為5～100μm。

作為優(yōu)選，所述催化劑粉末的粒徑為2～200nm。

作為優(yōu)選，所述改良SECM探針由下述方法制備得到：

將微電極的端部進(jìn)行腐蝕，在所述微電極內(nèi)部形成容納所述待檢測(cè)粉末的孔隙，后處理得改良SECM探針。