[發明專利]一種對石筍中的有機碳同位素進行高分辨率測定的方法及系統

有效

• 申請號: 202110509034.3
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN112986453B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 崔琳琳;王旭;段武輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 北京高文律師事務所 11359
• 代理人: 潘聰

1.一種對石筍中的有機碳同位素進行高分辨率測定的方法，其用于測定石筍粉末樣品中的有機碳同位素；所述方法包括：

將所述石筍粉末樣品裝入倒“Y”字型樣品瓶，所述倒“Y”字型樣品瓶包括第一分支和第二分支，所述第一分支和所述第二分支相互連通；所述第一分支的底部用于放置所述石筍粉末樣品，所述第二分支底部封閉并且方向朝下；

在所述第一分支的底部，向所述石筍粉末樣品加入1mol/L的鹽酸，反應24小時，以將其酸化去除所述石筍粉末樣品中的無機碳；

在所述第二分支的底部加入鉻酸后，將用于密封的瓶墊和瓶蓋擰緊到所述第一分支上；

將所述第一分支與真空系統的真空管路相連接，所述真空系統經所述真空管路對所述樣品瓶抽真空，以排凈所述樣品瓶內的空氣、以及所述石筍粉末樣品酸化后溶解在液體中的無機CO₂；

將所述真空系統與所述第一分支分離，然后將雙孔針扎入所述瓶蓋和所述瓶墊，其中所述雙孔針包括位于內部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦氣以使得所述樣品瓶中的氣體經所述第二管路流出所述樣品瓶；

利用所述雙孔針對所述樣品瓶充氦氣5min，流量為100ml/min，所述氦氣經所述第一管路通入所述樣品瓶，并使得所述樣品瓶中的氣體經所述第二管路流出所述樣品瓶，以降低所述樣品瓶中的本底干擾；

將所述雙孔針拔出，并將所述第二分支中的鉻酸與所述第一分支中酸化后的所述石筍粉末樣品進行充分混合，然后在100℃下加熱1小時，以將所述石筍粉末樣品中的有機碳氧化為有機CO₂；

再次將所述雙孔針扎入所述瓶蓋和所述瓶墊，并在所述雙孔針的所述第一管路中通入氦氣，流量為1.5ml/min，以將所述有機CO₂導出到銀絲純化管，從而去除所述樣品瓶中產生的雜質；

將流經所述銀絲純化管的有機CO₂經過富集和純化后引入質譜測定儀，從而對所述石筍粉末樣品中的有機碳同位素進行測定。

2.根據權利要求1所述的對石筍中的有機碳同位素進行高分辨率測定的方法，其特征在于，所述將流經所述銀絲純化管的有機CO₂經過富集和純化后引入質譜測定儀，從而對所述石筍粉末樣品中的有機碳同位素進行測定，包括：

利用第一八通閥及第一樣品環對經所述銀絲純化管后的有機CO₂進行收集，所述第一樣品環為1/8英寸的不銹鋼管；在第一富集模式下所述第一八通閥按照7-6-3-2的路徑將所述有機CO₂收集在所述第一樣品環中，并通過第一液氮冷阱進行一次富集；以及

移去所述第一液氮冷阱，并將所述第一樣品環置于溫度在-85℃的液氮-酒精冷阱；在第一釋放模式下所述第一八通閥按5-6-3-4的路徑將所述第一樣品環中的所述有機CO₂通過載氣帶入到氣相色譜柱進行分離純化，然后再通過開式分流管將經分離純化后的有機CO₂導入所述質譜測定儀來測定其有機碳同位素。

3.根據權利要求2所述的對石筍中的有機碳同位素進行高分辨率測定的方法，其特征在于，所述在第一釋放模式下所述第一八通閥按5-6-3-4的路徑將所述第一樣品環中的所述有機CO₂通過載氣帶入到氣相色譜柱進行分離純化，然后再通過開式分流管將經分離純化后的有機CO₂導入所述質譜測定儀來測定其有機碳同位素，還包括：

將所述氣相色譜柱置于溫度在-15℃的液氮-乙二醇冷阱，并將流出所述氣相色譜柱的所述有機CO₂經過第二八通閥和第二樣品環進行二次富集，所述第二樣品環為外徑1mm的毛細管；在第二富集模式下所述第二八通閥按照7-6-3-2的路徑將所述有機CO₂收集在所述第二樣品環中，并通過第二液氮冷阱進行二次富集；以及

移去所述第二液氮冷阱，并將所述第二樣品環加熱至30℃；在第二釋放模式下所述第二八通閥按5-6-3-4的路徑將所述第二樣品環中的所述有機CO₂通過載氣帶入到所述開式分流管，并經所述開式分流管之后導入所述質譜測定儀來測定其有機碳同位素；所述質譜測定儀為Delta V Plus型同位素比值質譜儀。