[發明專利]一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法

有效

• 申請號: 202110508970.2
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113025243B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 孫大偉;杜志健;丁莊;高銓蔚
• 申請（專利權）人: 江蘇景宏新材料科技有限公司
• 主分類號: C09J151/00
• 分類號: C09J151/00;C08F287/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/20;C08F2/38
• 代理公司: 宿遷市永泰睿博知識產權代理事務所(普通合伙) 32264
• 代理人: 劉海莉

1.一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：包括如下制備步驟：

（1）將丙烯酸、乙醇、RAFT鏈轉移劑、引發劑加入到反應器中后抽真空，通入高純氮氣，在60～65℃下反應24～72h, 丙烯酸、乙醇、RAFT鏈轉移劑、引發劑的質量比為40～60：40～60：0.2～2：0.2～2, RAFT鏈轉移劑為過硫化二異丙氧基甲硫酰；

（2）將丙烯酸丁酯、引發劑加入到步驟（1）反應器中，抽真空通氮氣，在60～65℃下反應12～72h后在60℃下抽真空脫除乙醇，得到丙烯酸類嵌段低聚物, 丙烯酸丁酯、引發劑的質量比為20～40：0.1～1；

（3）將步驟（2）中得到的丙烯酸類嵌段低聚物、去離子水、丙烯酯類單體、含羥基單體、羧酸單體、鏈轉移劑、引發劑加入到乳化釜中，高速攪拌乳化得到單體預乳化液,羧酸單體為β-丙烯酰氧基丙酸，鏈轉移劑為正戊醇；

（4）將去離子水加入到反應釜中并加熱至80～82℃，加入部分步驟（3）制得的單體預乳化液、引發劑，反應20～30min；然后將剩余單體預乳化液在2～4h時間內滴加至反應釜中，滴加結束后在80～82℃下保溫1h，降溫至65℃，滴加還原劑水溶液進行后處理；降溫至45℃以下，加入氨水調pH值至7～8，最后加入潤濕劑、消泡劑，攪拌均勻，過濾出料，即得丙烯酸酯復合膠原乳液；

（5）將步驟（4）中制得的丙烯酸酯復合膠與水性固化劑攪拌混合均勻，即可在薄膜上進行涂布復合應用。

2.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（1）、步驟（2）中的引發劑均為偶氮二異丁腈。

3.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（3）中丙烯酸類嵌段低聚物、去離子水、丙烯酯類單體、含羥基單體、羧酸單體、鏈轉移劑、引發劑的質量比為0.4～4：30～60：30～60：1～5：1～5：0.2～2：0.2～1。

4.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（3）中丙烯酯類單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種。

5.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的含羥基單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、甲基丙烯酸-2-羥基丙酯、4-羥基丁基丙烯酸酯、羥辛基丙烯酸酯中的一種或多種，步驟（3）、（4）中的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種。

6.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（4）中去離子水、單體預乳化液、引發劑、還原劑、潤濕劑、消泡劑的質量比為20～30：70～80：0.1～0.3：0.05～0.15：0.1～0.5：0.05～0.2。

7.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（4）中部分單體預乳化液與剩余單體預乳化液的質量比為1～15：85～99。

8.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（4）中潤濕劑為有機硅類或礦物油類，步驟（4）中消泡劑為聚醚改性有機硅類或礦物油類，步驟（4）中的還原劑為羥乙酸亞磺酸二鈉。

9.如權利要求1所述一種無皂乳液聚合法制備丙烯酸酯復合膠的方法，其特征在于：所述步驟（5）中的水性固化劑為水性多異氰酸酯固化劑，添加量為丙烯酸酯復合膠乳液質量的1%～10%。