[發明專利]一種二氫槲皮素的半合成方法有效
| 申請號： | 202110508758.6 | 申請日： | 2021-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN113185485B | 公開（公告）日： | 2022-03-04 |
| 發明（設計）人： | 李孝常;李冰;李喬 | 申請（專利權）人： | 合肥立方制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/32 | 分類號： | C07D311/32 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 周宇 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二氫槲皮素 合成 方法 | ||
1.一種二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將反應溶劑水用堿化試劑調節至堿性后，將二水槲皮素投入其中，加熱并攪拌溶解后于惰性氣體保護下加入二氧化硫脲進行還原反應，得到終點還原反應液；
將所述終點還原反應液用水稀釋并冷卻后進行酸化、陳化和過濾，得濾液和濾餅；
將所述濾液經萃取、洗滌、干燥、濃縮和重結晶，得到二氫槲皮素。
2.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與反應溶劑水的質量比為1:140-200。
3.根據權利要求2所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與反應溶劑水的質量比為1:160-180。
4.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述堿化試劑選自碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸鈣的至少一種。
5.根據權利要求4所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述堿化試劑選自碳酸鈉和碳酸鉀中的至少一種。
6.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與堿化試劑的摩爾比為1:3.5-6.5。
7.根據權利要求6所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與堿化試劑的摩爾比為1:4.5-5.5。
8.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與二氧化硫脲的摩爾比為1:2.5-7.5。
9.根據權利要求8所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與二氧化硫脲的摩爾比為1:3.0-7.0。
10.根據權利要求9所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述二水槲皮素與二氧化硫脲的摩爾比為1:3.5-6.5。
11.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述還原反應的反應溫度為60-100℃。
12.根據權利要求10所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述還原反應的反應溫度為70-90℃。
13.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述還原反應的反應時間為60-120min。
14.根據權利要求13所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述還原反應的反應時間為70-110 min。
15.根據權利要求1所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述酸化過程是指用稀酸對稀釋后的還原反應液進行酸化處理。
16.根據權利要求15所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述稀酸選自稀鹽酸、稀硫酸和稀醋酸中的至少一種。
17.根據權利要求16所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述稀酸為稀鹽酸。
18.根據權利要求17所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述稀鹽酸的摩爾濃度為1.0-4.0mol/L。
19.根據權利要求18所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述稀鹽酸的摩爾濃度為2.0-3.0mol/L。
20.根據權利要求15所述二氫槲皮素的半合成方法，其特征在于，所述酸化終點的pH值為0.5-3.5。
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