[發明專利]一種間歇串聯式工業化生產1，2-二溴乙烷的設備及方法

在審

• 申請號: 202110508088.8
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113087594A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 羅志峰;鐘凱;朱其軍
• 申請（專利權）人: 南京美茵生命科技有限公司
• 主分類號: C07C19/075
• 分類號: C07C19/075;C07C17/02;C07C17/38;C07C17/395
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

本發明公開了一種間歇串聯式工業化生產1，2?二溴乙烷的設備及方法。它包括加成釜、吸收釜、計量罐、尾氣吸收裝置、水洗釜、堿洗釜；其中加成釜依次與水洗釜、堿洗釜相連，加成釜設置在同層計量罐、吸收釜的下面，吸收釜與尾氣吸收裝置相連，中間加閥門控制。本發明主要解決了二溴乙烷生產過程中，設備使用率低，設備占用率大，設備使用率低，產能小。重點考察了，主要的難點在于間歇式并行多對一串聯式設備的選型。使用該設備后，產能提高。所得產品收率為99%，趨近于理論值。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種間歇串聯式工業化生產1，2-二溴乙烷的設備及先進生產工藝方法。

背景技術

1，2-二溴乙烷無色液體，有揮發性，有毒。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等有機溶劑。性質穩定，常與四乙基鉛同時加在汽油中，可使燃燒后產生的氧化鉛變為具有揮發性的溴化鉛，從內燃機中排出。用作脂肪、油、樹脂等的溶劑，谷物和水果等的殺菌劑、木材的殺蟲劑等。可由乙烯與溴加成制得。其合成工藝設備是目前研究的特點。

本發明涉及1，2-二溴乙烷的串聯式工業化生產方法。 以乙烯及溴素（含水）為原料，經加成反應得到1，2-二溴乙烷，經過水洗，堿洗后精餾得到產。 現有1，2-二溴乙烷的制備方法采用的是2釜串聯式，主要缺點在于設備占用率大，產能小。現有1，2-二溴乙烷制備的設備是間歇式一對一串聯式，其缺點設備占用率大，設備使用率低，產能小。與現有技術相比，采用本發明的設備進行1，2-二溴乙烷的串聯式工業化生產具有工藝簡單，污染物排放少，反應收率高，質量好，成本低，最終產品含量不低于99％的優點。

發明內容

為實現上述目的，本發明公開了如下的技術內容：

一種間歇串聯式工業化生產1，2-二溴乙烷的設備，其特征在于它包括：加成釜、吸收釜、計量罐、尾氣吸收裝置、水洗釜、堿洗釜；其中加成釜依次與水洗釜7、堿洗釜8相連，加成釜設置在同層計量罐5、吸收釜4的下面，吸收釜4與尾氣吸收裝置6相連，中間加閥門控制； 所述的加成釜包括：分別帶有帶液下通氣管的依次相連的第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3；

本發明所述一種間歇串聯式工業化生產1，2-二溴乙烷的設備，其特征在于所述的氣吸收裝置6設置在地面；第一加成釜1、第二加成釜2、第三加成釜3、水洗釜7、堿洗釜8設置在第二層平臺；吸收釜4、計量罐5設置在第三層平臺。所述的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜為三套加成釜并行設備，同時實現了日產能最大。設備使用率最高，乙烯利用率最高，收率最高的效果。

本發明進一步公開了間歇串聯式工業化生產1，2-二溴乙烷的方法，其特征在于：以乙烯及溴水為原料，經加成反應得到1，2-二溴乙烷，經過水洗，堿洗直接得到產物；其中乙烯與溴水的摩爾比為1：1.0~1.05；具體操作如下：

（1）將含水10%溴素壓至計量罐，通過計量罐依次投入下層加成釜和壓入同層吸收釜中，調節通氣閥門，使氣體能夠同時通過加成釜，殘余乙烯氣體進入吸收釜，尾氣進入尾氣吸裝置；

（2）打開乙烯氣體閥門，通氣至加成釜中，整個通氣過程控制溫度在15-30 ℃，通氣6-8小時后，檢測加成釜顏色透明，停止對加成釜通乙烯氣體，通入氮氣30分鐘將加成釜殘余乙烯氣體鼓入吸收釜；

（3）加成釜物料進入水洗釜，經過攪拌，靜置，分層，在進入9%碳酸氫鈉堿洗釜，經過攪拌，靜置，分層直接得到純度99%產品；

（4）下一批次投料時，將吸收釜物料下放至加成釜中，同時對所空置的加成釜補充溴素，再次重復對加成釜進行通乙烯氣體操作，依次重復上述操作，實現間歇式并行三對一串聯式操作，最終乙烯氣體完全反應；

本發明所述加成釜指的是：分別帶有帶液下通氣管的依次相連的第一加成釜、第二加成釜、第三加成釜。

本發明更進一步公開了所述間歇串聯式工業化生產1，2-二溴乙烷方法在提高乙烯利用率方面的應用。實驗結果顯示：采用本發明的設備生產1，2-二溴乙烷日產能大幅度提高。減少了乙烯的排放，乙烯利用率得到了充分利用，同時收率1，2-二溴乙烷也達到了很大的提高。