[發明專利]一種應用于激光衍射粒度分析儀的干法分散系統的寬分布固體顆粒度標準物質的定值方法

有效

• 申請號: 202110507381.2
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN113405954B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 吳立敏;周騖;陳鷹;周瑩;郝玉紅;徐日辛;厲艷君;郝萍
• 申請（專利權）人: 上海市計量測試技術研究院;上海理工大學
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 上海雍灝知識產權代理事務所(普通合伙) 31368
• 代理人: 沈汶波

1.一種應用于激光衍射粒度分析儀的干法分散系統的寬分布固體顆粒度標準物質的定值方法，其特征在于，

所述定值方法包含以下依次進行的步驟：

步驟1）：選擇初始樣品：選擇的初始樣品為玻璃微珠顆粒，其顆粒的球形度大于95%，且其預期特征粒徑D50范圍為1微米~20微米，預期特征粒徑D90與?D10的比值范圍為1.5~10；

步驟2）：顆粒樣品的制備：對所述初始樣品進行分散，制備獲得呈單顆粒獨立且均勻分散狀態的顆粒樣品；

步驟3）：估算：獲取所述步驟2）制備的顆粒樣品的估算粒度分布數據；

所述估算粒度分布數據通過人為假定，或者實驗手段獲取；

所述估算粒度分布數據包括估算的特征粒徑D50、估算的顆粒粒徑分布范圍及其對應的顆粒粒徑標準偏差；

步驟4）：仿真計算獲得定值所需的具有代表性的最小顆粒統計數量值；

所述仿真計算包括以下步驟：

步驟a）：基于所述估算粒度分布數據進行高斯擬合獲得對應的體積分布曲線；

步驟b）：將所述步驟2）制備的顆粒樣品的總體積設定為V，?將所述體積分布曲線劃分為均等的n份子區間；在每個子區間i內，反復隨機生成該區間內的粒徑值，直到該區間內的粒徑值所對應體積的總和達到該粒徑區間所占的理論體積_Vi，此時每個子區間內的粒徑值個數為_Ni，其中i=1…n；

步驟c）：將每個子區間的粒徑值合并，組成一個數量為N的仿真取樣池，從中隨機取L個粒徑值，再對這L個粒徑值進行統計分析，獲得相應的仿真統計特征粒徑D50；

步驟d）：將所述步驟c）獲得的仿真統計特征粒徑D50與所述估算的特征粒徑D50進行比較，并計算誤差；當誤差值的波動范圍為±0.4%時所對應的最小L值即為所述的最小顆粒統計數量值；

步驟5）掃描成像、統計和分析：

使用掃描電子顯微鏡對所述步驟2）制備的顆粒樣品進行掃描成像；

采用內標法對掃描成像的顆粒逐個測量直徑，并根據所述步驟4）獲得的最小顆粒統計數量值進行統計分析，獲得實際的顆粒粒徑分布和顆粒特征粒徑D50，以及所述顆粒特征粒徑D50所對應的測量不確定度。

2.如權利要求1所述的定值方法，其特征在于：

所述步驟2）的顆粒樣品制備包括旋轉交叉縮分的操作和高壓分散的操作；

所述旋轉交叉縮分的操作為：采用干粉分散器對所述步驟1）選擇的初始樣品進行旋轉交叉縮分，獲得的分樣品的質量為0.01g~0.05g；

所述高壓分散的操作為：將所述分樣品放置在密閉空間的上部設置的樣品槽中，通過高壓噴射的方式將所述分樣品的顆粒分散到數個均勻分布在所述樣品槽周圍的圓孔中，并從所述圓孔自由沉降到下方的樣品臺上，獲得呈單顆粒獨立且均勻分散狀態的顆粒樣品。

3.如權利要求2所述的定值方法，其特征在于：

所述步驟1）選擇的初始產品，采用旋轉交叉縮分逐級縮分至10g/瓶，經瓶間均勻性檢驗后，控制每瓶之間的顆粒特征粒徑D50數值的瓶間不均勻性所貢獻的相對不確定度，隨機選取1瓶，繼續旋轉交叉縮分至0.01g~0.05g。

4.如權利要求2所述的定值方法，其特征在于：

所述樣品槽的直徑、所述數個圓孔所組成的平面的直徑和所述樣品臺上顆粒樣品分布的平面直徑的比值為1：2：6~1：3：9；

所述樣品臺上顆粒樣品分布的平面直徑與所述密閉空間的高度的比值為1：1~1：2?。

5.如權利要求4所述的定值方法，其特征在于：

所述圓孔的直徑范圍為1~5mm。