[發明專利]一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料及制法

在審

• 申請號: 202110506178.3
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN113185363A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 趙靜靜;馬吉健;逯天相
• 申請（專利權）人: 深圳市華創匯能技術有限公司
• 主分類號: C05G3/40
• 分類號: C05G3/40;C05G3/80;C05G5/30
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識產權代理有限公司 44504
• 代理人: 馬世中

1.一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料的制法包括以下步驟：

(1)向稀鹽酸溶液中加入凹凸棒石，在60-80℃下攪拌加熱4-8h，產物抽濾、洗滌并干燥，將得到的酸處理的凹凸棒石和丙二酸溶解于乙腈溶劑中，超聲攪拌混合均勻后進行酯化反應，產物抽濾、用無水乙醇和去離子水反復洗滌，置于真空干燥箱中干燥，得到羧基化凹凸棒石；

(2)向二甲基亞砜溶劑中加入羧基化凹凸棒石和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺，超聲混合均勻后，繼續加入乙二胺，轉移至水浴鍋中進行酰胺化反應，產物離心、用去離子水反復洗滌、干燥，得到氨基化凹凸棒石；

(3)向去離子水溶劑中加入丙烯酸、丙烯酰氯和氨基化凹凸棒石，磁力攪拌均勻后，超聲震蕩20-40min，加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，轉移至水浴鍋中，將溫度升至40-60℃，繼續加入硝酸鈰銨，進行共聚反應，產物冷卻后用去離子水反復洗滌、離心并干燥，得到凹凸棒石改性聚丙烯酸-丙烯酰氯共聚物；

(4)向去離子水溶劑中加入凹凸棒石改性聚丙烯酸-丙烯酰氯共聚物，混合均勻后，繼續加入羧甲基纖維素和三乙胺，超聲分散均勻后轉移至油浴鍋中進行反應，產物冷卻后離心、洗滌并干燥，得到羧甲基纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸保水劑；

(5)向反應器中加入尿素顆粒、磷酸鋅銨和凹凸棒石，混合均勻，使磷酸鋅銨和凹凸棒石粉末包裹在尿素顆粒表面，形成肥料內核，將質量比為100:4-10的醋酸丁酸纖維素和檸檬酸三丁酯溶于乙酸乙酯中，并將其噴涂在內核表面，再向反應器中加入羧甲基纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸保水劑，使其均勻包裹在肥料顆粒表面，形成外層包膜，得到纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料。

2.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(1)中酸處理的凹凸棒石和丙二酸的質量比為100:240-300。

3.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(1)中反應的溫度為60-80℃，在氮氣氛圍中攪拌進行反應20-30h。

4.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(2)中羧基化凹凸棒石、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺和乙二胺的質量比為100:200-260:400-500。

5.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(2)中酰胺化反應的溫度為30-50℃，在氮氣氛圍中攪拌進行反應40-60h。

6.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(3)中丙烯酸、丙烯酰氯、氨基化凹凸棒石、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和硝酸鈰銨的質量比為100:10-20:4-10:0.5-1。

7.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(3)中聚合反應的溫度為60-80℃，在氮氣氛圍中反應10-15h。

8.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(4)中凹凸棒石改性聚丙烯酸-丙烯酰氯共聚物、羧甲基纖維素和三乙胺的質量比為100:20-40:30-60。

9.根據權利要求1所述的一種纖維素-凹凸棒石改性聚丙烯酸包膜控釋肥料，其特征在于：所述步驟(4)反應的溫度為65-90℃，在氮氣氛圍中攪拌進行反應3-8h。