[發明專利]低分子量聚亞芳基醚及其制備方法

在審

• 申請號: 202110503494.5
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN115322365A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 張偉;崔曉文;凌俊杰;宋賽華;王彬;戴伍國;茅大聯
• 申請（專利權）人: 南通星辰合成材料有限公司
• 主分類號: C08G65/44
• 分類號: C08G65/44
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.低分子量聚亞芳基醚的制備方法，其中，所述制備方法包括以下步驟：在氧化劑和金屬胺復合催化劑存在下，酚類單體和數均分子量為200～1200g/mol的聚亞芳基醚低聚物在聚亞芳基醚良溶劑中進行氧化聚合反應，制得低分子量聚亞芳基醚，其中，所述酚類單體與所述聚亞芳基醚低聚物的重量比為1:0.1～0.3。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述制備方法包括以下步驟：

S100、提供聚亞芳基醚低聚物；

S200、在氧化劑和金屬胺復合催化劑存在下，使酚類單體和聚亞芳基醚低聚物在聚亞芳基醚良溶劑中進行氧化聚合反應，得到低分子量聚亞芳基醚混合溶液；

S300、采用螯合劑水溶液對步驟S200中得到的低分子量聚亞芳基醚混合溶液進行脫催化劑處理，得到低分子量聚亞芳基醚溶液；

S400、將步驟S300中得到的低分子量聚亞芳基醚溶液在負壓條件下加熱濃縮，得到固含量為50～80重量％，優選地60～70重量％，更優選地65～70重量％的低分子量聚亞芳基醚濃縮溶液，將低分子量聚亞芳基醚濃縮溶液與聚亞芳基醚不良溶劑混合，經析出和過濾得到濾液和低分子量聚亞芳基醚的濕物料；

優選地，所述低分子量聚亞芳基醚在25℃下的氯仿中的特性粘度0.05～0.3dl/g，優選為0.07～0.15dl/g。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，所述聚亞芳基醚低聚物具有式(I)所示的結構單元，

式(I)中，K₁和K₂相同或不同，各自獨立地為C1～C8烴基，優選為C1～C6烷基，更優選為甲基；n為2～15，優選為2～8，更優選為5～8；

優選地，所述聚亞芳基醚低聚物由單體直接合成法制備聚亞芳基醚工藝中的析出濾液精餾制得；更優選地，所述聚亞芳基醚低聚物為2,6-二甲基苯酚經氧化聚合反應中的析出濾液精餾制得的聚亞芳基醚樹脂；

優選地，所述聚亞芳基醚低聚物的數均分子量為600～1000g/mol。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其中，所述酚類單體選自一元酚單體和酚羥基數為2～7的多元酚；

優選地，所述一元酚單體的結構如式(II)所示；

式(I)中，M₁、M₂、M₃和M₄相同或不同，各自獨立地選自氫、烷基、鹵素、鹵代烷基和烷氧基；更優選地，M₁、M₂、M₃和M₄各自獨立地選自氫、C1～C6烷基、具有1～6個碳原子的鹵代烷基和具有1～6個碳原子烷氧基；進一步優選地，所述一元酚單體選自2,6-二甲基苯酚和2,3,6-三甲基苯酚；

優選地，所述多元酚的結構如式(III)所示，

式(III)中，N₁、N₂、N₃和N₄相同或不同，各自獨立地選自氫和C1～C8烴基；W表示缺失或C1～C4亞烷基；更優選地，式(III)中所述的C1～C8烴基可以為烷基或烯基，優選為甲基、乙基或烯丙基；和/或W表示缺失、亞甲基、亞乙基或-C(CH₃)₂-；進一步優選地，所述二元酚單體選自四甲基雙酚A、雙酚A和四甲基聯苯酚；

優選地，所述酚類單體為一元酚單體或一元酚與二元酚的混合物，優選為2,6-二甲基苯酚或2,6-二甲基苯酚和2,3,6-三甲基苯酚的混合物；

優選地，所述一元酚單體與所述二元酚單體的重量比為1:0.1～0.5，優選為1:0.1～0.3。