[發明專利]一種三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法

有效

• 申請號: 202110503386.8
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN113149072B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 莊海玉;周建
• 申請（專利權）人: 蘇州湘園新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

一種三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法。包括如下步驟：配制一定濃度的氧氯化鋯水溶液，用濃氨水調節pH值到8～10，得到氫氧化鋯沉淀，反復洗滌至無氯離子被檢出，過濾，三氟甲基磺酸的水溶液和所得氫氧化鋯沉淀混合，攪拌，加入適量水，過濾，濾液中的溶劑揮發后得到三氟甲基磺酸氧化鋯。三氟甲基磺酸氧化鋯在醇的硅烷基醚化、環氧化合物的開環等化學合成方面具有優異的催化性能。

技術領域

本發明屬于鋯化工原料的制備方法技術領域，涉及一種三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法。

背景技術

鋯鹽，例如硫酸氧化鋯等可以高效催化異構化、烷基化、?；?、環化等多種類型的反應。三氟甲基磺酸的金屬鹽常作為路易斯酸催化劑應用于多種反應，如醇、酚、胺基的?；Ｈ谆撬嵫趸?，分子式為ZrO（CF₃SO₃）₂，或稱三氟甲烷磺酸氧化鋯、三氟甲磺酸氧化鋯，在醇的硅烷基醚化、環氧化合物的開環等反應中（Majid Moghadam, ShahramTangestaninejad, Valiollah Mirkhani, et al. Synthetic Communications, 2009,39(3): 552-561.）表現出了產率高、反應時間短、高選擇性等優異的催化性能。

Majid Moghadam等人（Majid Moghadam, Shahram Tangestaninejad, ValiollahMirkhani, et al. Journal of Organometallic Chemistry, 2008, 693(11): 2041-2046.）報道了一種使用ZrOCl₂?8H₂O與AgCF₃SO₃制備三氟甲基磺酸氧化鋯的方法，然而，該制備方法使用了較為昂貴的銀鹽，限制了其該方法的經濟性。

因此，提供一種可操作性強和低成本的三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供的技術方案是：一種三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法，在攪拌條件下，將氨水加入氧氯化鋯水溶液，得到氫氧化鋯沉淀，然后將三氟甲基磺酸的水溶液和所述氫氧化鋯沉淀混合，加入水后過濾，濾液中的溶劑揮發后得到三氟甲基磺酸氧化鋯。

優選的技術方案為：將氨水加入氧氯化鋯水溶液，調節pH值為8～10。

優選的技術方案為：將氫氧化鋯沉淀洗滌至pH值為6～7,且無氯離子被檢出，得到氫氧化鋯，然后再與所述三氟甲基磺酸的水溶液混合。

優選的技術方案為：所述氧氯化鋯水溶液的濃度為0.2～0.3mol/L。

優選的技術方案為：所述氨水為25～28wt%的氨水。

優選的技術方案為：所述三氟甲基磺酸與氧氯化鋯之間的物質的量之比為2:1。

優選的技術方案為：所述三氟甲基磺酸的水溶液的濃度為0.4mol/L～4mol/L。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有的優點是：

本發明的制備方法原料不使用貴金屬鹽三氟甲基磺酸銀，原料易得、成本較低，操作簡單。

具體實施方式

以下由特定的具體實施例說明本發明的實施方式，熟悉此技術的人士可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點及功效。

實施例1：一種三氟甲基磺酸氧化鋯的制備方法