[發(fā)明專利]一種弱磁場作用的磁性鈣鈦礦薄膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110499211.4
• 申請日: 2021-05-08
• 公開（公告）號: CN113421978A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘敏;邸晶;王益杰;周瑾璟;葛洪良
• 申請（專利權(quán)）人: 中國計量大學(xué)
• 主分類號: H01L51/48
• 分類號: H01L51/48;H01L51/46;H01L51/42;H01F13/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種弱磁場作用的磁性鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在FTO導(dǎo)電玻璃基底上先制備ZnO種子層，再制備獲得ZnO納米棒陣列薄膜；

2)以步驟1)制得的樣品為基底，將ZnO納米棒陣列薄膜面朝下水平放置于懸掛架上，浸入鈦酸丁酯和異丙醇混合溶液中，加入去離子水?dāng)嚢璺磻?yīng)4～8h，然后用異丙醇沖洗，450℃退火至少30min，再浸入四氯化鈦水溶液中在冰水浴條件下處理至少30min，再將薄膜在450℃退火至少30min，得到以FTO導(dǎo)電玻璃為襯底的ZnO@TiO₂納米棒陣列薄膜；

3)將PbI₂溶解在DMF與DMSO的混合溶劑中，用孔徑為0.2微米的聚四氟乙烯濾頭過濾，獲得PbI₂前驅(qū)體溶液；將CoI₂、CH₃NH₃I(MAI)溶解在異丙醇中，獲得CH₃NH₃I-CoI₂異丙醇溶液；

4)將步驟2)制得的ZnO@TiO₂納米棒陣列薄膜經(jīng)紫外臭氧處理后，將PbI₂前驅(qū)體溶液旋涂到其表面，再將樣品浸入異丙醇中，取出后旋涂甩干，在70℃退火至少30min，放入CH₃NH₃I-CoI₂異丙醇溶液中反應(yīng)40s～100s，取出后旋涂甩干，再將樣品在80℃～110℃退火1～5min，同時對薄膜施加弱磁場作用；退火之后對薄膜繼續(xù)施加弱磁場作用10～40min，得到以FTO/ZnO@TiO₂納米棒陣列為襯底的弱磁場作用的CH₃NH₃Pb_1-xCo_xI₃薄膜；所述的弱磁場作用為在距離所述薄膜正上方0.1～1cm處放置2塊10cm*10cm*1cm的磁鐵塊進(jìn)行施加磁場。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的弱磁場作用的磁性鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟3)中，PbI₂前驅(qū)體溶液中PbI₂摩爾濃度為0.5～1.5M，CH₃NH₃I-CoI₂異丙醇溶液中MAI與CoI₂的摩爾比為8：1～12：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的弱磁場作用的磁性鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中以FTO導(dǎo)電玻璃為基底制備ZnO種子層，具體為：將質(zhì)量濃度為0.005g/mL～0.007g/mL的醋酸鋅的乙醇溶液，取95μL～105μL滴到經(jīng)過紫外臭氧處理的FTO導(dǎo)電玻璃基底上，按3000r/min旋涂30s，旋涂3次，然后在150℃退火15min；再重復(fù)上述旋涂、退火過程；最后一次旋涂后，在350℃退火45min,得到了以FTO導(dǎo)電玻璃為基底的ZnO種子層。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的弱磁場作用的磁性鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中制備ZnO納米棒薄膜，具體為：將25mM～100mM的Zn鹽水溶液和質(zhì)量濃度0.001～0.006g/mL的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液按Zn²⁺/聚乙烯基吡咯烷酮摩爾比為1：2～2：1混合，得到混合溶液；加入氨水，調(diào)節(jié)pH值為9～11，得到生長液；將ZnO種子層表面朝下倒置在懸掛架上浸入生長液中，95℃～105℃水浴反應(yīng)4-12min，用去離子水沖洗干凈，N₂吹干，得到基片；將基片放在剛玉舟上，置入管式爐中，在O₂流量為10-50mL/min下，以5℃/min的加熱速率從室溫升溫到350℃-450℃，氧化燒結(jié)10～60min，自然冷卻后，用去離子水反復(fù)漂洗，于空氣中晾干，得到以FTO導(dǎo)電玻璃為基底的ZnO納米棒陣列薄膜。