[發明專利]一種柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法

在審

• 申請號: 202110498505.5
• 申請日: 2021-05-08
• 公開（公告）號: CN113201858A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 閆建華;張苑苑;俞建勇;丁彬
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D04H1/4326
• 分類號: D04H1/4326;D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/04;D01D5/00;D01F9/21;D01F1/10
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

1.一種柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：配置靜電紡絲前驅體溶液，所述前驅體溶液由高分子聚合物碳源、溶劑、造孔劑和金屬鹽組成；

步驟2：將所得的混合溶液進行靜電紡絲，得到前驅體納米纖維膜；

步驟3：將所得的前驅體納米纖維膜在空氣氣氛下煅燒，得到預氧化纖維膜；

步驟4：將所得的預氧化纖維膜在惰性氛圍下加熱碳化，得到均勻負載氧化物量子點的柔性超細多孔碳納米纖維膜。

2.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟1的前驅體溶液中，高分子聚合物碳源和溶劑的重量比為1：3～1：20，高分子聚合物碳源和造孔劑的重量比為1：0.1～1：5。

3.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體為：在20～100℃下將高分子聚合物碳源溶解在溶劑中攪拌30～480min，然后在25～80℃下依次加入金屬鹽和造孔劑，攪拌10～360min，得到均勻穩定的前驅體溶液。

4.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的高分子聚合物碳源為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚氧化乙烯中的至少一種。

5.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的造孔劑為聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚苯乙烯和聚乙二醇中的至少一種。

6.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的溶劑為水、乙醇和冰乙酸中的至少一種。

7.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的金屬鹽為鋯鹽和硅鹽中的至少一種；所述的鋯鹽為八水合氯氧化鋯、乙酰丙酮鋯、氯化鋯或乙酸鋯；所述的硅鹽為硅酸四乙酯或硅酸四丁酯。

8.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化物量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的靜電紡絲的工藝參數為：環境溫度25～55℃，接收裝置的溫度25～55℃，接收裝置的轉速20～100r/min，相對濕度20％～70％，灌注速度0.5～90mL/h，電壓10～50kV，接收裝置與噴絲口間的距離10～30cm；所述的接收裝置為金屬滾筒。

9.如權利要求1所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的煅燒包括：將溫度從室溫以2～5℃/min的升溫速率升溫至150～300℃，并在150～300℃下保持30～180min；所述步驟4中的碳化包括：將溫度從室溫以2～5℃/min的升溫速率升溫至600～1300℃，并在600～1300℃下保持30～360min，之后自然冷卻降溫。

10.權利要求1～9中任意一項所述的柔性超細多孔碳納米纖維負載氧化鋯量子點的制備方法所制備的負載氧化物量子點的柔性超細多孔碳納米纖維膜，其特征在于，該材料負載的氧化物量子點的平均直徑為2～6nm，負載的氧化物量子點的含量為5～50％；該材料中的多孔碳納米纖維膜的孔徑為0.5～150nm，比表面積為300～1800m²/g，厚度為20～300μm，柔軟度為10～70mN，含有的纖維的平均直徑為50～200nm。