[發明專利]一種利用連續流微通道反應器制備笑氣的生產工藝

在審

• 申請號: 202110498448.0
• 申請日: 2021-05-08
• 公開（公告）號: CN113173565A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 郭志剛;張兵;王明權
• 申請（專利權）人: 四川金象賽瑞化工股份有限公司
• 主分類號: C01B21/22
• 分類號: C01B21/22;B01J19/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

本發明涉及硝酸銨分解制備笑氣的生產工藝技術領域，具體為一種利用連續流微通道反應器制備笑氣的生產工藝。該工藝包括步驟1)原料準備，以硝酸銨溶液或固體硝酸銨為原料配制硝酸銨溶液；2)反應制取，將硝酸銨溶液送入微通道反應器反應，硝酸銨分解生成笑氣和水；3)氣液分離；4)氣體冷卻。本發明的笑氣生產工藝可以與工廠的工業硝酸銨和復合肥聯產，硝酸銨溶液采用管道輸送，節約了運輸成本，而且直接采用92～95％的硝酸銨溶液，可以節約了融化用的蒸汽，降低了成本，也進一步地節約了固體硝酸銨的運輸、貯存費用，降低了成本，提高安全性。

技術領域

本發明涉及硝酸銨分解制備笑氣的生產工藝技術領域，具體為一種利用連續流微通道反應器制備笑氣的生產工藝。

背景技術

一氧化二氮，化學式N₂O。又稱笑氣，無色有甜味氣體，是一種氧化劑，在一定條件下能支持燃燒(同氧氣，因為笑氣在高溫下能分解成氮氣和氧氣)，但在室溫下穩定，有輕微麻醉作用，并能致人發笑。

一氧化二氮是約瑟夫·普利斯特里在1772年發現的。他們發現一氧化二氮能使病人喪失痛覺，而且吸入后仍然可以保持意識，不會神志不清。不久后笑氣就被當作麻醉劑使用，尤其在牙醫師領域。因為通常牙醫師無專職的麻醉師，而診療過程中常需要病患保持清醒，并能依命令做出口腔反應，故在此氣體給牙醫師帶來極大的方便。

目前，利用硝酸銨熱解制備笑氣的工藝是目前生產笑氣的主要工藝，其主要流程是將硝酸銨(固體或液體硝酸銨)利用泵輸送到一個帶有盤管或夾套的攪拌反應釜，在反應釜內加熱到220℃，硝酸銨分解成為笑氣和水。

現有的硝酸銨加熱釜為常見的攪拌型反應釜，反應壓力為常壓，溫度220℃，反應過程存在操作條件惡劣，運行不穩定，操作彈性小，容易出現加熱死角，導致硝酸銨局部過熱，引發硝酸銨的劇烈分解，進而引發爆炸。同時由于加熱反應過程，物料對普通的金屬材料造成嚴重腐蝕，造成設備安全隱患，采用稀有金屬的造價也特別高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有工業生產笑氣中存在的安全系數低，危險性大的問題，提供一種利用連續流微通道反應器制備笑氣的生產工藝，該工藝中利用微通道反應器，具有持液量極低，溫度控制精確、穩定，沒有反應放大效應，試驗規模無需單獨放大設計、反應徹底的特點，能顯著減少硝酸銨的消耗，可增加系統運行的穩定性、可靠性，節能降耗性和環保性。

為了實現以上發明目的，本發明的具體技術方案為：

一種利用連續流微通道反應器制備笑氣的生產工藝，包括以下步驟：

(1)原料準備：將硝酸銨溶液或固體硝酸銨和水加入一個帶有盤管的攪拌釜內，盤管內通入蒸汽將硝酸銨融化。

作為本申請中一種較好的實施方式，保持攪拌釜內溫度在120～130℃之間。

(2)反應制取：將步驟(1)形成的硝酸銨溶液送入一個帶有加熱和冷卻芯片的微通道反應器內，在一定溫度下反應，硝酸銨分解生成笑氣和水。

作為本申請中一種較好的實施方式，微通道反應器內的反應條件為常壓，溫度220～225℃；更進一步優選為220℃。

(3)氣液分離：將步驟(2)所得氣液混合物送入工藝氣預冷卻器，將氣體的溫度降到飽和溫度，然后在進入分離器，將氣液相進行分離。

作為本申請中一種較好的實施方式，工藝氣預冷卻器中將氣液混合物的溫度降至100-115℃左右。

(4)氣體冷卻：從分離器出來的混合氣體進入工藝氣冷卻器，將氣體溫度降低至40～50℃，冷卻后的氣體再送去后工段精制。

作為本申請中一種較好的實施方式，步驟(3)分離下來的液相為未反應充分的硝酸銨溶液，將其回流至步驟(1)的攪拌釜，與新鮮的硝酸銨混合制備新的溶液；含有笑氣和水蒸氣的氣體混合物送去后工段精制。