[發明專利]焦磷酸一氫三鈉無水物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110497190.2
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113173568B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 李敬民;李雯
• 申請（專利權）人: 云南萊德福科技有限公司
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42;A23L29/00
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

本發明涉及磷酸鹽添加劑技術領域，具體而言，涉及焦磷酸一氫三鈉無水物及其制備方法與應用。所述的焦磷酸一氫三鈉無水物的制備方法，包括以下步驟：焦磷酸一氫三鈉一水合物在155?165℃下加熱110?130min。本發明通過將高純度的焦磷酸一氫三鈉一水合物在特定條件下加熱，可以控制焦磷酸一氫三鈉一水合物的脫水量及水解反應的程度，進而獲得了純度≥95.0％的焦磷酸一氫三鈉無水物。并且，所述的制備方法具有操作簡單、條件溫和等優點。

技術領域

本發明涉及磷酸鹽添加劑技術領域，具體而言，涉及焦磷酸一氫三鈉無水物及其制備方法與應用。

背景技術

焦磷酸一氫三鈉一水合物是近年來廣泛使用的磷酸鹽食品添加劑，也是寵物飼料的開胃劑。焦磷酸一氫三鈉一水合物的合成方法主要包括兩種：一種是中和結晶法，采用焦磷酸二氫二鈉溶液與鈉溶液制成；另一種是水熱法，采用焦磷酸鈉與焦磷酸二氫二鈉按化學比例混合，噴灑水蒸氣，發生水熱反應制成。然而，中和結晶法因帶一個結晶水，在食品及食品加工中使用的物質效率最多為92％；同時，混合水熱法的非有效成分太多，使用中有效率一般僅為70-80％。因此，焦磷酸一氫三鈉無水物的生產具有重大意義。

并且，上述兩種方法制備得到的焦磷酸一氫三鈉一水合物在進一步加熱脫除結晶水時，脫除的結晶水水蒸氣會逸出，會造成焦磷酸一氫三鈉一水合物發生水解。此時，由于鈉離子的局部不均勻性，會生成焦磷酸鈉和焦磷酸二氫二鈉，甚至有三聚磷酸鈉、偏磷酸鈉、正磷酸鈉的產生。

目前，國際市場中銷售應用的焦磷酸一氫三鈉無水物都是焦磷酸鈉、焦磷酸二氫二鈉和焦磷酸一氫三鈉的混合物，其中，焦磷酸一氫三鈉無水物的含量僅為25％～55％。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種焦磷酸一氫三鈉無水物的制備方法，所述的制備方法具有操作簡單、條件溫和等優點。此制備方法通過將高純度的焦磷酸一氫三鈉一水合物在特定溫度、特定時間進行加熱，能夠控制焦磷酸一氫三鈉一水合物的脫水量及水解反應的程度，進而獲得了純度≥95.0％的焦磷酸一氫三鈉無水物。

本發明的第二目的在于提供一種所述的焦磷酸一氫三鈉無水物，其純度高達95.2％，灼燒失重≤4.5％(800±25℃)。填補了焦磷酸一氫三鈉無水物產品的空白。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

焦磷酸一氫三鈉無水物的制備方法，包括以下步驟：

焦磷酸一氫三鈉一水合物在155-165℃下加熱110-130min。

優選的，在800±25℃下，加熱至灼燒失重≤4.5％，更優選加熱至灼燒失重為4.2％～4.5％。

焦磷酸一氫三鈉無水物的特征在于：(a)產品用X射線衍射分析，得到圖譜，對圖譜中的焦磷酸一氫三鈉出峰譜線，采用定量+半定量分析焦磷酸一氫三鈉的含量。(b)判定焦磷酸一氫三鈉無水物和焦磷酸一氫三鈉一水合物，則看其灼燒失重。如果，灼燒失重≤4.5％(800±25℃)，圖譜中的焦磷酸一氫三鈉出峰譜線，表示是焦磷酸一氫三鈉無水物。如果，灼燒失重≥9.5％(800±25℃)，圖譜中的焦磷酸一氫三鈉出峰譜線，表示是焦磷酸一氫三鈉一水物。在現有技術中，焦磷酸一氫三鈉一水合物是近年來廣泛使用的磷酸鹽食品添加劑，然而，焦磷酸一氫三鈉一水合物存在著使用效率低的問題。

同時，焦磷酸一氫三鈉一水合物中的結晶水不易脫除，因其加熱時可緩慢分解為焦磷酸二氫二鈉和焦磷酸鈉，甚至有三聚磷酸鈉、偏磷酸鈉、正磷酸鈉的產生。并且，目前市場上銷售的焦磷酸一氫三鈉無水物也是焦磷酸鈉、焦磷酸二氫二鈉和焦磷酸一氫三鈉的混合物，其中焦磷酸一氫三鈉無水物的含量僅為25％～55％。

因此，焦磷酸一氫三鈉無水物的生產具有重大意義。