[發明專利]一種定量檢測高氯酸鈉的方法

有效

• 申請號: 202110496955.0
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113219024B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 胡剛;周彥珂;陳卓
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明系一種定量檢測NaClO₄的方法，其特征在于：應用“HCHO?NaHSO₃?Na₂SO₃”pH時鐘反應體系作為檢測溶液，根據該體系對于不同濃度的NaClO₄的響應不同即誘導時間的不同實現對于NaClO₄的定量分析。本發明所涉及的對NaClO₄的定量分析方法具有準確度高、易于操作和方便快捷等特點。

技術領域

本發明涉及一種分析檢測方法，具體地說是建立“HCHO-?NaHSO₃?-?Na₂SO₃”為底物的pH時鐘體系，根據該體系對于不同濃度的NaClO₄的響應不同即誘導時間的不同實現對于高氯酸鈉（NaClO₄）的定量分析方法，屬于分析化學領域。

背景技術

高氯酸鈉，分子式為NaClO₄，強氧化劑,主要用作制造高氯酸和其他高氯酸鹽的原料。用于火藥工業。同時，由于高氯酸鈉在有機溶劑中溶解度很高，故在有機電化學上有著廣泛的應用（作為離子強度劑）。天然存在的高氯酸鹽常用作化肥的原料，人工合成的則廣泛應用于諸如皮革加工、橡膠制造、涂料生產、潤滑油添加劑等領域，并且是固體火箭推進劑的主要成分。環境中高氯酸鹽的污染主要來源于發射衛星、航天火箭、焰火和導彈等的固體推進劑中的氧化劑高氯酸銨，一些硝酸鉀農藥中也含有一定量的高氯酸鹽。因此對于NaClO₄的檢測變得至關重要。

高氯酸鈉的測定主要采用儀器分析方法，如離子色譜(IC)法、質譜法和離子色譜-質譜(IC-?MS)聯用技術，也有采用化學發光、分光光度和流動注射在線萃取熒光法等光學法測定的報道。離子色譜法和離子色譜-質譜聯用均具有靈敏度高、準確性好的優點，但對基體復雜的樣品，前者的分析靈敏度降低，后者具有更高的靈敏度和準確度，不過所需儀器尚難普及。因此尋找一種檢測效果好且操作簡便快速的檢測分析方法就顯得十分必要。

發明內容

本發明旨在為NaClO₄提供一種新的定量檢測方法，即以“HCHO-?NaHSO₃?-?Na₂SO₃”pH時鐘體系為檢測溶液對NaClO₄進行定量檢測的方法，本方法是基于該pH時鐘體系對NaClO₄的敏感響應而開發的一種標準曲線（工作曲線）法。具體地說，應用“HCHO-?NaHSO₃?-Na₂SO₃”pH時鐘反應體系作為檢測溶液，記錄pH隨時間變化的圖譜；當pH時鐘反應開始時，分別將系列不同濃度的待檢測NaClO₄樣品溶液等體積加入到pH時鐘體系中，根據待檢測溶液在pH時鐘體系中的濃度不同時，體系所產生的誘導時間的不同，實現對于待檢測NaClO₄樣品的定量檢測。

根據NaClO₄在pH時鐘體系中的濃度和誘導時間的關系建立工作曲線；其中橫坐標是NaClO₄在pH時鐘體系中的濃度，縱坐標是誘導時間t，當體系中NaClO₄濃度在5.0×10^-4mol/L到2.5×10^-3mol/L之間時，誘導時間t與NaClO₄的濃度成一次線性關系，據此可以實現對試樣中NaClO₄的定量檢測。

本定量檢測方法與現有技術的區別在于，本發明應用“HCHO-?NaHSO_3?-?Na₂SO₃”pH時鐘體系作為檢測溶液，以及該體系對于不同濃度的NaClO₄的響應不同即誘導時間的不同，實現對于NaClO₄的定量分析。