[發明專利]一種納米絲光沸石分子篩及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202110496847.3
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113200554A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 馮曉博;曹景沛;陳峰;趙小燕;張立云;趙靜平;姚乃瑜;劉天龍;黃鑫
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: C01B39/06
• 分類號: C01B39/06;C01B39/26;B01J29/18;C07C67/37;C07C69/14
• 代理公司: 徐州千秋知識產權代理事務所(普通合伙) 32556
• 代理人: 周敏

1.一種納米絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在含有鋁源、堿源和鋅源的水溶液中加入硅源，攪拌陳化形成溶膠；

形成的溶膠中各組分比為：

SiO₂/Al₂O₃＝5-100；

Na₂O/SiO₂＝0.01-0.50；

H₂O/SiO₂＝10-60；

ZnO/SiO₂＝0.001-0.2；

其中硅源的摩爾量用SiO₂的摩爾量表示，鋁源的摩爾量用Al₂O₃的摩爾量表示，堿源的摩爾量用Na₂O的摩爾量表示，鋅源的摩爾量用ZnO的摩爾量表示，H₂O的摩爾量用其本身表示；

(2)將步驟(1)制備得到的樣品放到高壓反應釜中，密封后進行晶化，晶化溫度為100-200℃，晶化時間1-6天；晶化完成后，將高壓反應釜中的產品取出，水洗至pH為6.5-7.5，烘干、焙燒后，得到Na-MOR分子篩；

(3)將步驟(2)制備得到的Na-MOR分子篩均勻的分散在銨鹽溶液中進行氨交換，氨交換2-3次后，烘干﹑焙燒后，得到H-MOR分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種納米絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述硅源為硅溶膠、硅酸鈉、二氧化硅或正硅酸乙酯中的一種或多種，所述鋁源為偏鋁酸鈉或者氧化鋁，所述堿源為氫氧化鈉或者氨水，所述鋅源為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、硫酸鋅、氫氧化鋅、硫化鋅、碳酸鋅中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種納米絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，其特征在于，步驟(2)中所述晶化溫度為130-170℃，晶化時間2-4天。

4.根據權利要求1所述的一種納米絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，其特征在于，步驟(2)、步驟(3)中所述烘干溫度為100-120℃，烘干時間為8-12h。

5.根據權利要求1所述的一種納米絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，步驟(2)、步驟(3)中所述焙燒溫度為500-600℃，焙燒時間為4h。

6.根據權利要求1所述的納米絲光沸石分子篩的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述銨鹽溶液為硝酸銨溶液或者氯化銨溶液，銨鹽溶液的濃度為0.6-1mol/L，氨交換的條件：交換時間為2-4h，交換溫度為70-90℃，Na-MOR分子篩與銨鹽溶液的固液比為1：9-11。

7.權利要求1至6任一項所述的制備方法制備得到的納米絲光沸石分子篩。

8.權利要求7所述的納米絲光沸石分子篩在催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯反應中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，在二甲醚羰基化合成乙酸甲酯反應中，原料二甲醚與CO的摩爾比＝1：5-50，反應溫度為180-250℃，反應壓力為1-3MPa，氣空速為1000-5000h^-1。