[發明專利]一種快速判斷含鎳樣品中鎳含量的方法

在審

• 申請號: 202110496816.8
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113176257A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 蘇一會;杜金龍;張玉婷;韓小靜;馬少娟
• 申請（專利權）人: 金川集團鎳鹽有限公司;金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 周立新

本發明提供了一種快速判斷含鎳樣品中鎳含量的方法，包括以下步驟，首先制配由二胺四乙酸構成的指示劑，向含鎳樣品溶液中加入指示劑并充分搖晃，觀察液體顏色，若液體為亮紫色，則Ni(%)≥22.20%，若液體為亮紅色則Ni(%)＜22.20%。本發明通過顏色的變化，直觀地判斷氯化鎳產品中的鎳含量是否合格，解決了傳統滴定中，滴加指示劑繁雜，耗時長，分析效率低的問題。

技術領域

本發明屬于鎳濕法冶金技術領域，涉及一種快速判斷含鎳樣品中鎳含量的方法。

背景技術

工業氯化鎳或硫酸鎳等含鎳產品的生產過程中，由于氯化鎳或硫酸鎳具有高效連續生產的特征，需要及時對產出的氯化鎳生或硫酸鎳產品的化學成分進行判斷分析，原有化學法判斷方法，判斷流程較長，化驗結果時間長會影響生產連續性，快速判斷法雖存在少量誤差，但完全滿足工業氯化鎳或硫酸鎳生產要求。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術存在的問題，提供一種快速判斷含鎳樣品中鎳含量的方法。

為此，本發明采取如下技術方案：

一種快速判斷含鎳樣品中鎳含量的方法，包括以下步驟：

（1）取180-190g二胺四乙酸加水緩慢加熱溶解，轉移入10L容量瓶中加水定容，靜置48小時，制成二胺四乙酸溶液備用；

（2）使用氧化鋅作為基準液進行標定測得濃度c（mol/L）；

（3）向二胺四乙酸溶液中加入紫脲酸銨0.1-0.3g、氨水3-5 mL、氟化銨1-2g，制成指示劑靜置備用；

（4）取5-15mL含鎳樣品溶液置于三角燒杯中，向三角燒杯中加30-60mL純水稀釋，加入a mL 指示劑，其中：

a=0.0008738/c（mL）或0.001045/c；

（5）充分搖晃三角燒杯，觀察液體顏色，若液體為亮紫色，則Ni(%)≥22.20%，若液體為亮紅色則Ni(%)＜22.20%。

進一步地，所述步驟（3）中二胺四乙酸溶液中加入紫脲酸銨0.2g、氨水3 mL、氟化銨1.5g。

進一步地，所述含鎳樣品溶液的配置方法為取4-10g含鎳樣品晶體，加純水溶解并定容至200mL。

本發明的有益效果在于：混合指示劑提前配制好，樣品溶液完成后，移取相應的體積，將指示劑一次性加入，通過顏色的變化，直觀地判斷氯化鎳產品中的鎳含量是否合格，解決了傳統滴定中，滴加指示劑繁雜，耗時長，分析效率低的問題。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做詳細說明：

實施例1

對Ni(%)＜22.20%的氯化鎳中的鎳含量進行檢測，按以下步驟進行：

（1）取186g二胺四乙酸加水緩慢加熱溶解，轉移入10L容量瓶中加水定容，靜置48小時，制成10L二胺四乙酸溶液，配制10L溶液可保證試劑的均一性和穩定性，便于進行多批次次檢測，使用方式便捷，；如配制體積較小，則會增加配液的頻次；

（2）使用氧化鋅作為基準液進行標定測得濃度c（mol/L），測得濃度為c=0.05825mol/L；

（3）向二胺四乙酸溶液中加入紫脲酸銨0.2g、氨水3 mL、氟化銨1.5g，制成指示劑靜置備用；

（4）將待檢測的氯化鎳晶體采用傳統方式進行檢測，測得Ni(%)=17.50%，取4g待檢測的氯化鎳晶體，加入純水溶解并定容至200mL，制成氯化鎳溶液，取10mL氯化鎳溶液置于三角燒杯中，向三角燒杯中加50mL純水稀釋，向其中加入a mL 指示劑，其中：a=0.0008738/c，即0.0008738/0.05825=15ml指示劑；

（5）充分搖晃三角燒杯，觀察液體顏色，液體為亮紅色則說明Ni(%)＜22.20%，其結果與實際鎳含量相符合，說明檢測結果正確。

實施例2