[發明專利]一種生物炭表面官能團快速微量測定方法

在審

• 申請號: 202110496703.8
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113281456A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 于艷玲;李崯雪;崔邴晗;尚宏儒;馮玉杰;楊春暉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G16C20/10;G16C20/70
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超

本發明公開了一種生物炭表面官能團快速微量測定方法，包括以下步驟：S1、對生物炭表面進行酸/堿滴定，獲取數據；S2、建立質子消耗模型；S3、編譯計算模型；S4、對數據進行擬合計算。通過使用自滴定儀自動滴定，同時記錄加入每滴酸/堿變化后的溶液pH，減小了個人誤差、提高了測定結果的精確性。將Boehm滴定法所需的5種標準溶液縮減為兩種，將Boehm滴定法測定一次(以兩組平行實驗記)所需的10次滴定縮短至2次滴定，將測試用時24～30h縮減至1～2h，從而簡化了操作、縮短了測定時間、提高了工作效率，并且所用測定儀器的成本較低，實驗步驟均為稱量、溶液配制、pH測量等基本操作，免除大型儀器的使用，試劑僅為鹽酸與氫氧化鈉，可操作性強。

技術領域

本發明涉及性能表征技術領域，更具體的說是涉及一種生物炭表面官能團快速微量測定方法。

背景技術

目前，生物炭(Biochar)是由生物質原料在絕氧或缺氧的條件下，經熱解產生的一類難熔的、穩定的、高度芳香化的、富含碳素的炭化產物。生物炭具有高度羧酸酯化、芳香化結構與豐富的表面官能團。生物炭表面的主要官能團包括羧基、酚羥基、羰基、內酯、吡喃酮、酸酐等含氧官能團。生物炭作為一種理想的針對有機污染物、重金屬、富營養鹽等污染物的處理材料，表面的官能團可以為吸附質提供吸附位點，通過p-π相互作用、π-π相互作用、氫鍵、絡合作用等影響生物炭的吸附性能。同時表面官能團賦予生物炭較強的pH緩沖能力，施用生物炭可以緩解土壤的堿度和酸度。因此生物炭表面官能團的種類與數量，是生物炭產品的重要評價指標之一。

目前，國內外尚無一套完善的生物炭材料表面官能團的定性定量分析方法及標準規范準確的操作規程。文獻中常見的生物炭表面官能團含量測定方法有紅外光譜(FTIR)法與Boehm滴定法。紅外光譜法利用傅里葉變換紅外光譜儀測定不同波長下生物炭的官能團特征吸收峰，通過計算各基團主要吸收峰高進行半定量分析，但此方法只能得到各基團的相對含量。Boehm滴定法則利用不同強度的堿與不同的表面含氧官能團進行中和反應，根據消耗堿的量計算出相應含氧官能團的含量，是目前最常用的多孔炭表面化學分析方法。

但是，目前通用的碳質材料表面官能團含量測量方法Boehm滴定法每測量一個樣品(以兩組平行實驗記)至少需要1.0g樣品，這對于實驗室mg級生物炭用量來說制備負擔較大。Boehm滴定法以酚酞作為指示劑，因此滴定終點的確認存在較大的人為誤差。每測量一個樣品的表面官能團含量，需至少進行10次滴定(以兩組平行實驗記)，實驗步驟過多。

因此，現有生物炭表面官能團含量測定耗碳量過大、測量過程復雜、耗時過長是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種生物炭表面官能團快速微量測定方法，通過將傳統Boehm滴定法反滴定、手動滴定、指示劑指示滴定終點等方法改為使用自滴定儀自動滴定，同時記錄加入每滴酸/堿變化后的溶液pH，減小了個人誤差、提高了測定結果的精確性。將Boehm滴定法所需的5種標準溶液縮減為兩種，將Boehm滴定法測定一次(以兩組平行實驗記)所需的10次滴定縮短至2次滴定，將測試用時24～30h縮減至1～2h，從而簡化了操作、縮短了測定時間、提高了工作效率，并且所用測定儀器的成本較低，實驗步驟均為稱量、溶液配制、pH測量等基本操作，免除大型儀器的使用，試劑僅為鹽酸與氫氧化鈉，可操作性強。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種生物炭表面官能團快速微量測定方法，包括以下步驟：

S1、對生物炭表面進行酸/堿滴定，獲取數據；

S2、建立質子消耗模型；

S3、編譯計算模型；

S4、對數據進行擬合計算。

優選的，所述步驟S1具體包括：

S11、稱取50.00mg生物炭于250mL聚四氟乙烯燒杯內，加入50mL超純水；