[發明專利]一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1,3-丙二胺的工藝

在審

• 申請號: 202110496566.8
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113149850A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 孟慶偉;譚威;衛源安;都健
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/14
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于：

由裝填有分子篩催化劑的第一固定床反應器連續催化乙醇胺與丙烯腈加成反應制得N-羥乙基-3-氨基丙腈的反應液；然后助催化劑與含有N-羥乙基-3-氨基丙腈的反應液在第一微混合反應器進行液液混合，隨后與氫氣在第二微混合反應器進行氣液混合，混合均勻后的反應液，在裝有Raney-Ni催化劑的第二固定床反應器中，連續催化加氫N-羥乙基-3-氨基丙腈生成N-羥乙基-1，3-丙二胺。

2.根據權利要求1所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，步驟如下：

(1)使用惰性氣體對整套反應裝置進行吹掃，排出空氣；分別設定第一固定床反應器及第二固定床反應器的壓力和溫度；

(2)將質量濃度為40-100％的乙醇胺溶液與質量濃度為40-100％的丙烯腈溶液分別輸送至第一微混合反應器進行加成反應得到含有中間體N-羥乙基-3-氨基丙腈的反應液，空速為0.2-4h^-1，其中乙醇胺與丙烯腈的添加摩爾比為4～1：1，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或兩種以上混合；

(3)將第一固定床反應器生成的N-羥乙基-3-氨基丙腈的反應液和助加氫催化劑溶液輸送至第一微混合反應器進行液液混合，混合均勻后得混合料液，與氫氣一同進入第二微混合反應器形成氣液混合液，氫氣與N-羥乙基-3-氨基丙腈按摩爾比為10～200：1的比例，在反應空速為0.2-3h^-1的條件下，一同輸送至裝填有RaneyNi催化劑的第二固定床反應器中進行連續催化加氫反應，得到N-羥乙基-1，3-丙二胺。

3.根據權利要求1所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，設定第一固定床反應器壓力0.1-8MPa，溫度為10-90℃。

4.根據權利要求1所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，設定第二固定床反應器的壓力：2-8MPa，溫度為30-150℃。

5.根據權利要求1所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，第一固定床反應器制備N-羥乙基-3-氨基丙腈時，采用的乙醇胺溶液的質量濃度為40％～100％，丙烯腈溶液的質量濃度為40～100％；乙醇胺溶液的溶劑為水或醇類溶劑，所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇的一種或兩種以上的混合液。

6.根據權利要求1所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，所述的第一固定床反應器制備N-羥乙基-3-氨基丙腈時，第一固定床反應器中的分子篩催化劑為硅鋁分子篩。

7.根據權利要求6所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，所述的硅鋁分子篩為A型分子篩和X型分子篩。

8.根據權利要求2所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，所述的助加氫催化劑為NaOH、KOH、LiOH、Na₂CO₃中的一種。

9.根據權利要求8所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，所述的助加氫催化劑濃度為0.1～40％；溶劑選自的甲醇、乙醇或水溶液一種。

10.根據權利要求2所述的一種使用微混合與固定床反應器連續制備N-羥乙基-1，3-丙二胺的工藝，其特征在于，所述的步驟(3)中的混合料液中助加氫催化劑質量分數為0.1～8％，N-羥乙基-3-氨基丙腈質量分數為10-80％。