[發(fā)明專利]一種含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110495145.3 | 申請日： | 2021-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN113149916B | 公開（公告）日： | 2022-11-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳新祥;鄭玉斌;宋汪澤;張銳;王達(dá)偉;孔令蜜;盧柏會;藺海峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇中利集團(tuán)股份有限公司;常熟市中聯(lián)光電新材料有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07D249/06 | 分類號： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 蘇州謹(jǐn)和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32295 | 代理人： | 葉棟 |
| 地址： | 215500 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 制備 方法 | ||
1.一種含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑的制備方法，其特征在于，步驟如下：
在有機溶劑中，在五甲基環(huán)戊二烯基1,5-環(huán)辛二烯基氯化釕Cp*Ru(COD)Cl催化劑作用下，催化硫基內(nèi)炔烴類化合物與含氟有機疊氮化合物的反應(yīng)制備含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑，反應(yīng)式如下：
其中，R1為烷基，R2為烷基或芳基，R1和R2相同或不同；R3為酯基；
I為硫基內(nèi)炔烴類化合物；
II為含氟有機疊氮化合物；
反應(yīng)溫度為室溫～80℃，反應(yīng)時間為12h～24h，制備得到收率不低于56％的含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑；
所述硫基內(nèi)炔烴類化合物和所述含氟有機疊氮化合物的摩爾比為1:1.5～1:3，所述硫基內(nèi)炔烴類化合物的濃度0.01～0.1mmol/ml。
2.如權(quán)利要求1所述的含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑的制備方法，其特征在于，所述Cp*Ru(COD)Cl的用量為所述硫基內(nèi)炔烴類化合物的0.5～50mol％。
3.如權(quán)利要求1所述的含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氫呋喃、三氟甲苯、環(huán)己烷、石油醚中的一種或兩種以上混合。
4.如權(quán)利要求3所述的含氟1,4,5-三取代的1,2,3-三唑的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃或氯仿。
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