[發明專利]一種交變電場循環誘導形貌轉變提純銀納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 202110494636.6
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113333735A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 黃志海;周萍萍;儲成林;董寅生;郭超;盛曉波
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 常孟

本發明公開了一種交變電場循環誘導形貌轉變提純銀納米顆粒的方法，將具有電負性的膠體銀納米顆粒置于循環交變電場中處理，使膠體銀納米顆粒中的副產物向銀納米顆粒轉化；其中，銀納米顆粒的平均粒徑為20~60 nm。本發明方法針對表面呈電負性且含有較多納米棒、線等副產物的膠體銀納米顆粒，采用導電玻璃片等作為平板電極，施加一定波形交變電壓，誘導純化反應槽內膠體銀中納米線、棒等副產物在電極附近發生氧化還原而向顆粒形貌轉變，同時也使銀納米顆粒的單分散性獲得一定提高。本發明能夠顯著降低膠體銀納米顆粒中納米線、棒等副產物的比例，提高副產物的回收利用率，同時有利于提高膠體銀的單分散性，具有良好的提純效果。

技術領域

本發明屬于納米材料制備與純化方法，具體涉及一種利用交變電場循環誘導形貌轉變提純銀納米顆粒的方法。

背景技術

銀納米材料因其在抗菌抗病毒、電子學、光學、催化、生物標記與檢測、圖像增強、腫瘤診療等眾多方面展現出的良好應用前景而受到科技界和產業界的廣泛關注，納米銀的可控制備研究也因此獲得了快速的發展。目前，對于應用需求最多的納米銀顆粒，已經發展起了多種的物理制備方法、化學合成方法和生物合成方法：物理方法雖然可較大批量的制備、產品純度也較高，但形貌和尺寸差異性較大，且對儀器設備要求較高，生產成本昂貴；生物方法合成的材料具有良好的生物相容性和環境友好性，但合成過程相比物理和化學方法更不易控；化學方法，尤其是液相合成法較為靈活多樣且易于操作，因此是納米銀合成中采用最廣泛的方法。目前，有機相中合成的銀納米顆粒單分散性控制較好，但水相中合成單分散性好的銀納米顆粒仍比較困難，并且非常容易產生銀納米線、納米棒、納米片等形貌的副產物，這即造成原料浪費，又給提純帶來困難，如不能有效去除還可能影響使用性能和應用效果。

現有用于不同形貌和不同尺寸納米材料提純的方法通常有梯度離心、膜過濾、選擇性沉淀、透析等，利用適合的純化或分離技術可以去除產物中具有不同形貌或尺寸不同的副產物或其他雜質，實現納米材料的提純。雖然這些常用的分離和純化方法通常操作簡單，但對不同性質的納米材料并不總是有效或高效，如采用梯度離心或選擇性沉淀，需要副產物或雜質具有比較明顯的差異性，否則其分離的效率就會大打折扣。另外，這些分離方法在對不同形貌副產物去除的同時也會造成原料的浪費，副產物被作為雜質去除，這對貴金屬元素納米材料造成極大的浪費。因此，對于貴金屬納米材料，迫切需要一種既能去除合成中產生的不同形貌副產物，又能提高副產物回收利用率的方法，來降低成本，提高資源再生利用率。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于提供一種利用交變電場循環誘導形貌轉變對銀納米顆粒中副產物的有效去除及回收再利用的提純方法。

技術方案：本發明的一種交變電場循環誘導形貌轉變提純銀納米顆粒的方法，將具有電負性的膠體銀納米顆粒置于循環交變電場中處理，使膠體銀納米顆粒中的副產物向銀納米顆粒轉化；其中，銀納米顆粒的平均粒徑為20~60 nm。

膠體銀納米顆粒所帶電性由制備該材料所采用的穩定劑性質決定，常用于合成膠體銀的如檸檬酸鈉、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇（PEG）等都是能使合成膠體銀具有電負性的穩定劑，均適用于本純化方法。其中檸檬酸鈉、聚乙烯醇等在合成時更易于產生較多的納米棒、線等副產物，應用該提純方法效果更顯著。

進一步的，所述的副產物包括銀納米線、銀納米棒或銀納米片中的任一種或多種的混合；其中，副產物的尺寸為長度大于80nm且長徑比大于2。

進一步的，所述交變電場是利用循環伏安特性在相對設置的電極板之間產生的對稱三角波形或正弦波形交變電場。采用對稱的交變電場，由于其隨時間按線性規律變化，使得帶電粒子在其中運動的時間遠小于交變電場變化的周期，因此可以保證帶電粒子在電場中運動時的場強保持不變，因此在確定的電壓作用下以保證帶電粒子的穩定運動狀態。

進一步的，所述的電極板包括ITO導電玻璃、純鉑片或石墨電極片。具體是一類具有良好導電性質且不與純化膠體材料反應的惰性電極材料。