[發明專利]用于制備2-甲基吡啶的催化劑、制備方法和用其制備2-甲基吡啶的方法有效
| 申請號: | 202110493661.2 | 申請日: | 2021-05-07 |
| 公開(公告)號: | CN113304747B | 公開(公告)日: | 2022-07-12 |
| 發明(設計)人: | 沈穩;黃文學;張永振;謝碩;孫媛媛;馬宏宇;宋明焱 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J23/63 | 分類號: | B01J23/63;B01J23/656;C07D213/12;C07D213/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用于 制備 甲基 吡啶 催化劑 方法 | ||
1.一種制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,采用丙酮和丙烯腈為原料,在催化劑作用下和一定溫度、氫氣壓力條件下,將原料丙酮和丙烯腈一鍋轉化成2-甲基吡啶;
所述催化劑包括活性組分、助劑和載體;其中,
所述活性組分為鈀元素;活性組分的前驅體為二氯四氨鈀、醋酸鈀、二氯化鈀或四氯鈀酸銨中的任一種;
所述助劑選自銦元素、錸元素、鋨元素中的一種或幾種;所述助劑的前驅體為三氯化銦、三氯化錸或三氯化鋨中的一種或幾種;
所述載體選自氧化鐠、氧化釹、氧化鉺或氧化鐿中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述活性組分的前驅體為二氯四氨鈀;所述助劑為鋨元素;所述助劑的前驅體為三氯化鋨;所述載體為氧化鐠。
3.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述活性組分的含量占所述催化劑總重量的1 wt%~10 wt%;所述助劑的含量占所述催化劑總重量的0.01~0.1wt%。
4.根據權利要求3所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述活性組分的含量占所述催化劑總重量的2~5 wt%;所述助劑的含量占所述催化劑總重量的0.02~0.05 wt%。
5.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述催化劑的制備方法包括如下步驟:
ⅰ)將所述載體制成漿料,然后成型和造粒,經焙燒后得到成型后的載體;
ⅱ)將所述活性組分的前驅體溶于水中形成溶液,加入所述助劑的前驅體,制得浸漬液,將所得成型后的載體置于所述浸漬液中攪拌均勻,然后再加熱攪拌至水全部蒸干;
ⅲ)將步驟ⅱ)浸漬得到的載體烘干,然后焙燒制得所述催化劑。
6.根據權利要求5所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述步驟ⅰ)中載體焙燒溫度為400~500℃,焙燒時間4~6 h。
7.根據權利要求5所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述步驟ⅱ)中攪拌溫度為60~100℃。
8.根據權利要求5所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述步驟ⅲ)中,浸漬得到的載體烘干溫度為100~120℃,烘干時間4~6 h;焙燒溫度為400~500℃,焙燒時間2~4h。
9.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述丙酮和丙烯腈的摩爾比為1~5:1。
10.根據權利要求9所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述丙酮和丙烯腈的摩爾比為1.5~2:1。
11.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述反應溫度為300~400℃;氫氣壓力為0.01~0.1 MPaG。
12.根據權利要求11所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,所述反應溫度為350~380℃;氫氣壓力為0.03~0.05 MPaG。
13.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,丙烯腈和丙酮混合溶液的液相體積空速為1.0~10.0 h-1。
14.根據權利要求1所述的制備2-甲基吡啶的方法,其特征在于,丙烯腈和丙酮混合溶液的液相體積空速為3.0~5.0 h-1。
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