[發(fā)明專利]一種鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)制備及儲能性能優(yōu)化

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110493387.9
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN112980188B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張月;叢秀純;遲慶國;張昌海;王暄;雷清泉
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L81/06
• 分類號: C08L81/06;C08K7/08;C08J5/18;C08J7/00;H01G4/20;H01G4/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)的制備及儲能性能優(yōu)化，其特征在于，對純聚醚砜進行熱處理，探尋相對最佳的熱處理溫度，再進行制備鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)。聚醚砜是聚合物基體，鋯鈦酸鋇鈣纖維為無機填充相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)的制備及儲能性能優(yōu)化，其特征在于，所述鋯鈦酸鋇鈣纖維在復合薄膜中的質(zhì)量百分含量為1wt.％、2wt.％、3wt.％、5wt.％、7wt.％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)的制備及儲能性能優(yōu)化。其特征在于，復合薄膜的厚度為8～20um。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述一種鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)的制備及儲能性能優(yōu)化，其特征在于，步驟如下：

步驟一、制備聚醚砜薄膜：

稱取一定量的PESU顆粒溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中。再把溶液放到磁力攪拌器上攪拌獲得均勻的溶液。把均勻的溶液澆鑄在干凈的玻璃板上，并將玻璃板放入干燥箱中。分別在60℃、80℃、100℃、140℃、180℃下干燥，去除有機溶劑N-甲基吡咯烷酮，最后獲得致密均勻的PESU薄膜。探尋相對最佳的熱處理溫度。

步驟二、制備鋯鈦酸鋇鈣前驅(qū)體溶液：

采用乙酸作為溶劑，乙酰丙酮作為穩(wěn)定劑。八水合氫氧化鋇、氫氧化鈣和乙酰丙酮鋯作為固體溶質(zhì)，鈦酸四丁酯作為液體溶質(zhì)。首先，把八水合氫氧化鋇和氫氧化鈣加入乙酸溶劑中進行加熱攪拌，待溶液澄清后停止加熱。其次，加入乙酰丙酮和乙酰丙酮鋯粉末，溶液澄清后加入一定量的鈦酸四丁酯溶液。最后，再將聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到透明溶液中并劇烈攪拌至澄清。最后，在室溫條件下進行陳化，形成穩(wěn)定的鋯鈦酸鋇鈣前驅(qū)體溶液。

步驟三、制備鋯鈦酸鋇鈣纖維：

將步驟二所得的鋯鈦酸鋇鈣前驅(qū)體溶液吸入注射器，準備進行紡絲。保證注射器的推進速度設(shè)置為一定值，接收器的轉(zhuǎn)速設(shè)置合適值，注射器至接收器的距離一定，注射器和接收器同時施加電壓。之后，將紡絲得到的前驅(qū)體纖維放在馬弗爐內(nèi)進行充分煅燒，將煅燒后的纖維進行充分研磨，得到鋯鈦酸鋇鈣納米纖維(BZCT NFs)。

步驟四、制備鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜前驅(qū)體溶液：

將步驟三所得的BZCT NFs填充相按一定質(zhì)量分散于N-甲基吡咯烷酮溶液中，在合適的功率下進行超聲分散處理。使BZCT NFs均勻分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，向溶液中加入一定量的聚醚砜(PESU)顆粒，在攪拌器上進行攪拌。之后將BZCT NFs/PESU復合溶液置于真空箱內(nèi)抽真空，并靜置、排出溶液中的氣泡，得到BZCT NFs/PESU前驅(qū)體溶液。

步驟五、制備復合鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜薄膜：

將步驟四所得的BZCT NFs/PESU前驅(qū)體溶液在玻璃板上進行涂膜處理。涂膜前，需要控制涂膜的推膜速度以及刮刀回轉(zhuǎn)的格數(shù)。涂好的薄膜置于真空烘箱中，對BZCTNFs/PESU薄膜進行熱處理，除去有機溶劑。之后，在去離子水的作用下把復合薄膜從玻璃板上剝離，最終得到BZCT NFs/PESU復合薄膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)的制備及儲能性能優(yōu)化，其特征在于：步驟一先制備聚醚砜薄膜，稱取1～2g的PESU顆粒溶解在7.5～15mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中。再把溶液放到磁力攪拌器上攪拌獲得均勻的溶液。把均勻的溶液澆鑄在干凈的玻璃板上，并將玻璃板放入干燥箱中。分別在60℃、80℃、100℃、140℃、180℃下干燥，去除有機溶劑N-甲基吡咯烷酮，最后獲得致密均勻的PESU薄膜。對于不同溫度環(huán)境下，介電常數(shù)和頻率的關(guān)系，在25～100℃的測試溫度下，10Hz的測試頻率下介電常數(shù)的范圍為5.3～5.6，介電損耗范圍為0.008～0.010；100Hz的測試頻率下介電常數(shù)的范圍為5.3～5.6，介電損耗范圍為0.006～0.043；1000Hz的測試頻率下介電常數(shù)的范圍為5.2～5.5，介電損耗范圍為0.005～0.011；10000Hz的測試頻率下介電常數(shù)的范圍為5.2～5.4，介電損耗范圍為0.005～0.010。可獲得以上介電性能的薄膜的熱處理溫度作為相對最佳的熱處理溫度，在此溫度基礎(chǔ)上，再制備鋯鈦酸鋇鈣纖維/聚醚砜基復合電介質(zhì)薄膜。