[發明專利]一種以含氮聚合物為分散劑的負載型催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110492301.0
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113398988B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 王平;周亮亮
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/26;B01J35/00;B01J37/16;C01B3/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種以含氮聚合物為分散劑的負載型催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將載體前驅體鹽和NH₄HCO₃溶于水中，得載體前驅體鹽溶液；然后逐滴加入乙二胺，攪拌后，水熱反應，自然冷卻到室溫，離心、洗滌、干燥，空氣煅燒得到類三角形納米片基體；所述載體前驅體鹽為Ce、Mn、Al或La的可溶性鹽；所述水熱反應的溫度為150～180℃，水熱反應的時間為8～48小時；所述空氣煅燒的溫度為400～800℃；空氣煅燒的時間為3～10小時；所述載體前驅體鹽溶液中載體前驅體鹽的濃度為1～1000mM；所述載體前驅體鹽和NH₄HCO₃的摩爾比為（0.1～10）：10；所述乙二胺的體積和載體前驅體鹽的摩爾量的比為（5～20）：4ml/mmol；

（2）將含氮聚合物、步驟（1）所述的基體、過渡金屬前驅體鹽分散到水中，得混合溶液，攪拌，加入NaBH₄和NaOH的混合水溶液，還原反應直至無氣泡產生，靜置后，對沉淀物進行離心分離，水洗，真空干燥，在還原氣氛中熱處理得到負載型催化劑；所述含氮聚合物為PVP和雙聚氰胺中的至少一種；所述過渡金屬為Ni-Co、Ni-Fe、Co-Fe、Ni-Pt、Co-Pt、Ni-Ir、Co-Ir、Ni-Co-Fe、Ni-Co-Pt、Fe-Co-Ir或Ni-Fe-Pt；所述混合溶液中過渡金屬前驅體鹽的濃度為1～10mM；所述還原反應的溫度為20～90℃；所述還原氣氛為氫氣；所述熱處理的溫度為200～300℃；所述熱處理的時間為1～2小時；所述基體和過渡金屬前驅體鹽的摩爾比為（5～20）：1，所述含氮聚合物的質量和過渡金屬前驅體鹽的摩爾量的比為（100～1000）：1mg/mmol，所述NaBH₄和NaOH的摩爾比為1：（0.1-0.5），所述NaBH₄和過渡金屬前驅體鹽的摩爾比為（1～100）：1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述過渡金屬前驅體鹽為過渡金屬的鹵化物、硝酸鹽、硫酸鹽、氨基磺酸鹽、醋酸鹽中的至少一種。

3.權利要求1-2任一項所述的制備方法制備的以含氮聚合物為分散劑的負載型催化劑，其特征在于，所述負載型催化劑包括活性過渡金屬相、含氮聚合物和基體相，所述活性過渡金屬相以納米顆粒形式彌散分布于基體相表面，所述基體相具有類三角形納米片結構。

4.根據權利要求3所述的以含氮聚合物為分散劑的負載型催化劑，其特征在于，所述活性過渡金屬相納米顆粒尺寸為1～15nm；所述基體相的尺寸為0.3～2μm。

5.權利要求3所述的以含氮聚合物為分散劑的負載型催化劑在催化水合肼分解制氫中的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述催化水合肼分解制氫的溫度為30～70℃。