[發(fā)明專利]一種具有抗菌性能的改性聚丙烯腈纖維膜的制備方法

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• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN114232213A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方輝
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州佳杭新材料科技有限公司
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/43;D01F6/54;D01F1/10;D06M15/03;D06M101/28
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本發(fā)明公開了一種具有抗菌性能的改性聚丙烯腈纖維膜的制備方法，包括將殼聚糖加入到蒸餾水中，然后加入碳二胺鹽酸鹽和N?羥基琥珀酰亞胺，攪拌過程中加入酸溶液調(diào)節(jié)pH值，溶解，加入聚丙烯腈攪拌，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值，過濾，收集濾渣和濾液，將濾渣用去離子水透析取出烘干，得到改性聚丙烯腈；將氧化石墨烯加入到去離子水中超聲分散，加入氫氧化鈉，超聲攪拌，過濾，洗滌，烘干，加入到蒸餾水中，加入多巴胺、滴加Tris?HCl，加入殼聚糖，過濾，烘干得到改性氧化石墨烯；將改性氧化石墨烯加入到N,N?二甲基甲酰胺中，超聲分散，加入改性聚丙烯腈，溶解，紡絲得到纖維膜，將該纖維膜浸入濾液中反應(yīng)，取出洗滌干燥得到所述聚丙烯腈纖維膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于，具體涉及一種具有抗菌性能的改性聚丙烯腈纖維膜的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，膜分離已發(fā)展成為一項(xiàng)最有研究前景的技術(shù)之一。其具有分離效率高、重復(fù)利用性好、適應(yīng)性強(qiáng)、且應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，對人類社會發(fā)揮著不可替代的作用。然而，膜污染致使分離膜在使用過程中分離性能降低，使用壽命縮短，且應(yīng)用成本增加，已經(jīng)嚴(yán)重制約膜分離技術(shù)的應(yīng)用發(fā)展。其中，具有不可逆性和強(qiáng)危害性的膜微生物污染是膜污染中最嚴(yán)重的一類。

膜材料在使用過程中，易與料液中的微粒、膠體粒子或溶質(zhì)大分子發(fā)生吸附作用而造成膜污染，膜材料污染是膜在應(yīng)用過程中面臨的不可規(guī)避的問題，纖維材料作為微生物的載體，微生物可在纖維素膜表面生長導(dǎo)致膜污染，使纖維膜在應(yīng)用中受到限制。在專利CN103705969A，CN103301503A，CN103480027A，CN103120803中提供的對抗菌納米纖維膜的制備方法多為復(fù)合殼聚糖纖維(具有天然的抗菌性能的纖維)或者添加銀抗菌劑。銀的抗菌活性極強(qiáng)、用量微并且沒有耐藥性，抗菌效果優(yōu)異。但銀抗菌系列織物價格居高不下，易于氧化變色，導(dǎo)致抗菌織物的顏色改變，抗菌效果大大降低，普及推廣受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有抗菌性能的改性聚丙烯腈纖維膜的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

S1：將殼聚糖(CS)加入到蒸餾水中，然后加入碳二胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，攪拌過程中加入酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.5～5.2，加熱至40～50℃攪拌溶解，然后加入聚丙烯腈(PAN)在該溫度下攪拌20～30h，備用。

S2：將步驟S1中的反應(yīng)結(jié)束后將溫度將至室溫后，加入0.5～0.6mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2～8.5，然后過濾，收集濾渣和濾液，將濾渣用去離子水透析25～36h取出烘干，得到改性聚丙烯腈。

S3：將氧化石墨烯(GO)加入到去離子水中超聲分散，加入氫氧化鈉，超聲攪拌2～3h，過濾，洗滌，烘干，然后在加入到蒸餾水中，加入多巴胺在45～50℃攪拌過程中滴加Tris-HCl調(diào)節(jié)pH值至11～11.6，再加入殼聚糖繼續(xù)攪拌8～12h，過濾，烘干得到改性氧化石墨烯。該步驟中使用聚多巴胺和殼聚糖對氧化石墨烯進(jìn)行改性，用聚多巴胺改性后的氧化石墨烯增大了比表面積，并且其表面上富含有氨基、羥基等官能團(tuán)，和聚丙烯腈復(fù)合具有良好的親和力，而殼聚糖改性有效的增強(qiáng)了氧化石墨烯的抗菌性能。

S4：將改性氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超聲0.5～2h分散均勻，然后加入步驟S2中的改性聚丙烯腈，加熱至50～60℃進(jìn)行充分溶解，然后移至靜電紡絲注射泵中，在紡絲電壓為16～19kV，紡絲距離為14～16cm，紡絲速率為0.6～0.8mL/h進(jìn)行紡絲得到纖維膜，然后將該纖維膜浸入步驟S2中的濾液中，在40～50℃下反應(yīng)15～20h，取出纖維膜用蒸餾水洗滌后干燥得到所述聚丙烯腈纖維膜。

作為優(yōu)選方案，上述所述的殼聚糖、碳二胺鹽酸鹽、N-羥基琥珀酰亞胺和蒸餾水的質(zhì)量體積比為(0.2～0.6)g:(0.84～1.22)g:(0.78～1.16)g:(100～160)mL。