[發明專利]一種1，2-二溴-3氯丙烷的檢測回收方法

在審

• 申請號: 202110490613.8
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113189238A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 張萌萌;龐明利;霍勝楠;曹圣杰;馮凱;王瑩瑩;孔繁迪;陳劍偉
• 申請（專利權）人: 張萌萌
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 任葦

本發明屬于有機物檢測技術領域，公開了一種1，2?二溴?3氯丙烷的檢測和回收率測定方法，所述1，2?二溴?3氯丙烷的檢測回收方法主要包括對樣品進行前處理和選擇合適的儀器和進樣方法進行檢測；對樣品進行前處理的方法為：選擇合適的萃取方法、選取合適的提取溶劑、選擇合適的萃取時間。本發明實現了1，2?二溴?3氯丙烷的快速篩查和準確定量，方法檢出限為1.0ug/kg，回收率在80?110％之間，相對標準偏差≤20％，實現該項目的高選擇性、高靈敏度、高準確度檢測。整個實驗過程避免了出現高溫高壓，可在密閉體系中進行，萃取過程不需要任何其他人為的操作，簡單安全，對人體和環境的危害小，檢測回收率高。

技術領域

本發明屬于有機物檢測技術領域，尤其涉及一種1，2-二溴-3氯丙烷的檢測回收方法。

背景技術

1，2-二溴-3氯丙烷，又稱二溴氯丙烷，俗名“黑水”，又稱黑藥，其為明令禁止的33種農藥之一，為液態熏蒸性殺蟲劑。殺蟲效果良好，但該藥對人體劇毒，主要損傷睪丸、肝臟和腎臟，可引發男性不育，并有致癌、致畸、致突變作用。中毒主要癥狀有腹痛、惡心、嘔吐、肝區壓痛，嚴重者出現腎功能衰竭及休克而死亡。

二溴氯丙烷是難以降解的化合物，在地下水中可以穩定存在，并有實驗證明可以通過揮發，進入空氣和累計于人體，通過灌溉進入土壤和植物中。由于藥物的濫用，二溴氯丙烷依然可能存在于我們的生活中，危害人們的健康。因此，二溴氯丙烷在果蔬、水、土壤中的檢測尤為重要。

目前，業內常用的現有技術是這樣的：

對于水質的檢測方法，GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》中二溴氯丙烷采用附錄A吹掃捕集-氣質聯用儀，內標法定量，美國EPA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標準方法也均采用該技術。對于土壤中二溴氯丙烷，目前沒有相應的檢測標準。相關的檢測標準有《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜質譜法》。吹掃捕集法雖然具有前處理簡單、靈敏度高的特點，但同時也有其不可避免的缺點，如易形成泡沫，使儀器超載，吹掃中有可能引入雜質，容易造成樣品之間的交叉污染，導致重現性降低。對于土壤和果蔬的樣本，基質復雜，引入雜質的可能性高，具有很大的不確定性，故不適用吹掃捕集這種進樣方式。

對于果蔬中二溴氯丙烷，現有的檢測標準《GB 23200.55-2016食品安全國家標準食品中21種熏蒸劑殘留量的測定頂空氣相色譜法》，該標準采用頂空-氣相色譜儀檢測。但該標準適用范圍中不包括二溴氯丙烷，且氣相色譜定性不適合這種復雜基質中二溴氯丙烷的檢測，它無法克服基質干擾，易出現假陽性。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種1，2-二溴-3氯丙烷的檢測和回收率方法。

本發明是這樣實現的，一種1，2-二溴-3氯丙烷的檢測和回收率方法，所述1，2-二溴-3氯丙烷的檢測和回收率方法主要包括對樣品進行前處理、選擇儀器和進樣方式進行檢測和回收率測定；

所述對樣品進行前處理萃取的方法為：對果蔬采用超聲提取，對水和土壤采用直接進樣，無需萃取；食品中采用乙腈為提取試劑；萃取時間為25min。

本發明的另一目的在于提供一種應用所述1，2-二溴-3氯丙烷的檢測和回收率方法的水中1，2-二溴-3氯丙烷的檢測回收方法，所述水中1，2-二溴-3氯丙烷的檢測回收方法包括：取水樣100mL，加入1mL濃鹽酸，密封冷藏送至實驗室，直接取5mL樣品，密封，頂空進樣，氣質聯用儀定性，內標法定量。

本發明的另一目的在于提供一種應用所述1，2-二溴-3氯丙烷的檢測和回收率方法的土壤中1，2-二溴-3氯丙烷的檢測回收方法，所述土壤中1，2-二溴-3氯丙烷的檢測回收方法包括：現場取樣，密封冷藏送至實驗室，式樣經攪拌均勻后，稱取2g樣品加入已裝有10mL基體改進劑和適當濃度內標的的頂空瓶中，封蓋，在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min，氣質聯用儀定性，內標法定量。