[發明專利]鈦合金板材晶粒細化的多次循環置氫處理方法

在審

• 申請號: 202110489817.X
• 申請日: 2021-05-01
• 公開（公告）號: CN113278901A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 李細鋒;鄭佳琳;陳軍
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C22F1/02
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種鈦合金板材晶粒細化的多次循環置氫處理方法，通過對鈦合金板材進行循環置氫處理，即對鈦合金板材進行多次循環的吸氫處理和除氫處理，直至鈦合金板材晶粒細化至1μm以下的超細晶。本發明通過對鈦合金板材進行多次循環置氫處理，可獲得晶粒尺寸為1μm以下的超細晶鈦合金板材。

技術領域

本發明涉及的是一種超塑成形領域的技術，具體是一種鈦合金板材晶粒細化的多次循環置氫處理方法。

，對鈦合金板材進行多次循環置氫處理，即對鈦合金板材進行第一次吸氫和除氫處理后，然后進行第二次置氫和除氫處理，如此重復以上處理工藝，直至鈦合金板材晶粒大小細化至1μm以下的超細晶。

本發明多次循環置氫處理方法有效細化鈦合金板材的晶粒大小，解決鈦合金板材無法采用劇烈塑性變形等方法細化晶粒的難題。

背景技術

鈦合金的超塑成形技術已經在工業上得到了廣泛的應用，然而絕大多數鈦合金的超塑成形溫度較高，鈦合金的高溫力學性能很大程度上就取決于晶粒大小。鈦合金的晶粒細化可以顯著提高其超塑性能，大幅降低超塑變形所需的溫度。

現有針對鈦合金的組織細化方法主要有循環熱處理技術以及劇烈塑性變形技術。循環熱處理技術是通過對材料進行多次循環加熱冷卻，達到改善組織的一種技術，要求升溫和冷卻的速度都要快，如果達不到要求，則晶粒細化不明顯，對工藝控制要求很高。劇烈塑性變形法是在相對較高溫度和高壓條件下對塊體材料施加較大塑性變形，在此過程中使塊體組織優化獲得超細晶。但是，劇烈塑性變形工藝較為復雜，重復性差，且對鈦合金薄板無法采用此方法。

現有的改進技術也有通過鈦合金進行吸氫與除氫處理以有效細化鈦合金板材的晶粒大小、降低超塑性成形的溫度。但僅通過單次吸氫與除氫處理工藝，很難達到超細晶的要求，因而難以實現鈦合金超塑變形溫度的大幅降低。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出一種鈦合金板材晶粒細化的多次循環置氫處理方法，通過對鈦合金板材進行多次循環置氫處理，可獲得晶粒尺寸為1μm以下的超細晶鈦合金板材。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及一種鈦合金板材晶粒細化的多次循環置氫處理方法，通過對鈦合金板材進行循環置氫處理，即對鈦合金板材進行多次循環的吸氫處理和除氫處理，直至鈦合金板材晶粒細化至1μm以下的超細晶。

所述的吸氫處理，具體為：對清洗后的鈦合金板材置于處理爐中，爐內真空度抽至1×10^-3Pa以下，然后加熱使爐溫升溫至750℃；再引入流速為1L/min的純氫氣，通過調節爐內氫分壓來調節鈦合金鈦合金板材的吸氫含量，并保溫2h～4h以保證氫在試樣中的均勻分布；保溫結束后隨爐冷卻至室溫。

所述的清洗是指：用砂紙打磨鈦合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液內超聲清洗；

所述的吸氫處理后的鈦合金板材中的實際氫含量通過精確度為0.01毫克的分析天平稱重鈦合金鈦合金板材吸氫前后的重量，從而計算準確的吸氫含量。

所述的除氫處理，具體為：對清洗后的鈦合金板材放入高真空石英管式爐內，抽真空使石英管內真空度低于1×10^-4Pa；加熱升溫至700℃，保溫2～4h后結束，最后隨爐冷卻至室溫后取出試樣；在除氫處理整個過程中，分子泵持續工作，真空度維持在1×10^-4Pa以下。

所述的清洗是指：用砂紙打磨完成吸氫的鈦合金板材表面，去除其表面氧化皮后在丙酮溶液里超聲清洗。

所述的鈦合金板材晶粒細化至1μm以下的超細晶，通過以下方式進行測定：對除氫后的鈦合金鈦合金板材進行EBSD觀察，使用Channel5軟件統計試樣的平均晶粒尺寸，判斷是否達到細化要求，平均晶粒大小是否細化至1μm以下；當晶粒尺寸尚未達到細化要求，則重復吸氫和除氫處理；當晶粒尺寸已達到細化要求，則停止循環置氫處理工藝。