[發(fā)明專利]一種還原氧化石墨烯的裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110489675.7
• 申請(qǐng)日: 2021-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN113003567B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹殿學(xué);董澍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;C01B32/19;C01B32/192
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供一種還原氧化石墨烯的裝置及方法，利用電容器瞬間放電的特性使其在常壓空氣氛圍下，秒級(jí)時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量焦耳熱將電極間的氧化石墨烯還原；將氧化石墨烯粉末裝入反應(yīng)裝置后；選定電容器后利用直流穩(wěn)壓電源給電容器充電；充電至預(yù)定電壓后放電。本發(fā)明所設(shè)計(jì)的裝置簡(jiǎn)單、安全、消耗能源少，所制備的還原氧化石墨烯步驟簡(jiǎn)易，一步便可完成氧化石墨烯的還原。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種還原氧化石墨烯的裝置，還涉及一種還原氧化石墨烯的方法，屬于還原氧化石墨烯領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯是以sp²雜化的單層碳原子緊密排列成二維結(jié)構(gòu)的一種碳的同素異形體。自從2004 年發(fā)現(xiàn)石墨烯以來(lái)，其獨(dú)特的物理、化學(xué)、光電性質(zhì)就吸引了研究者們的廣泛關(guān)注。

目前的還原氧化石墨烯的方法主要有兩種，化學(xué)還原法和高溫?zé)徇€原法：

化學(xué)還原法：有機(jī)(有機(jī)胺、醇、酸、糖類)或無(wú)機(jī)還原劑(硼氫化鈉、氫碘酸等)加入到氧化石墨烯分散液中，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)除去含氧官能團(tuán)(如：-COOH、-OH、-C＝O和-C-O-C等)獲得還原氧化石墨烯。

制備過(guò)程均需要固液分離、干燥和廢液回收的步驟；使用肼或硼氫化鈉等強(qiáng)還原劑雖然有利于減少石墨烯的氧含量，但它們毒性高，且難以與產(chǎn)品分離；使用醇、酸、糖類溫和類還原劑雖然毒性低，易分離，但引入了其他含氧官能團(tuán)，獲得的石墨烯氧含量極高導(dǎo)致其導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等性能的顯著下降。

化學(xué)還原法技術(shù)問(wèn)題：必須引入還原劑，且須在水系或有機(jī)系介質(zhì)中進(jìn)行還原，污染嚴(yán)重，得到的產(chǎn)品殘氧量高。

高溫?zé)徇€原法：是在惰性氣氛下對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行快速高溫(～1000℃)熱處理(熱退火)，使含氧官能團(tuán)發(fā)生裂解反應(yīng)形成CO₂或H₂O等并釋放出。

由于高溫處理時(shí)產(chǎn)品是由外向內(nèi)的溫度逐漸升高的步驟，如果控制能耗使還原溫度下降或還原時(shí)間縮短，則會(huì)導(dǎo)致還原不完整；緩慢熱處理過(guò)程中，伴隨石墨烯層間含氧官能團(tuán)的緩慢裂解，使原本插層后的氧化石墨烯重新堆疊，得到產(chǎn)品層數(shù)較高，比表面積較低；當(dāng)在有氧環(huán)境進(jìn)行高溫還原時(shí)石墨烯中的碳會(huì)與氧氣產(chǎn)生燃燒反應(yīng)，生成CO₂造成產(chǎn)品損失以及空氣污染；

高溫?zé)徇€原法技術(shù)問(wèn)題：高能耗加熱功能，無(wú)氧環(huán)境保護(hù)，且得到的石墨烯層數(shù)較多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，提出了一種還原氧化石墨烯的裝置和方法。

一種還原氧化石墨烯的裝置，包括反應(yīng)器和電源系統(tǒng)；所述反應(yīng)器包括外保護(hù)殼，所述外保護(hù)殼兩側(cè)開孔通入第一輸入線路和第二輸入線路，所述外保護(hù)殼底部固定絕緣電木支撐架，正極導(dǎo)電銅棒一端穿過(guò)絕緣電木支撐架，插孔連接第一負(fù)重銅圓盤、第一導(dǎo)電銅圓盤，另一端設(shè)置有第一凹槽，正極石墨棒一端與第一凹槽相配合，另一端接觸反應(yīng)材料，負(fù)極導(dǎo)電銅棒一端穿過(guò)絕緣電木支撐架，插孔連接第二負(fù)重銅圓盤、第二導(dǎo)電銅圓盤，另一端設(shè)置有第二凹槽，負(fù)極石墨棒一端與第二凹槽相配合，另一端接觸反應(yīng)材料，所述第一輸入線路與第一導(dǎo)電銅圓盤相連，所述第二輸入線路與第二導(dǎo)電銅圓盤相連，還包括高溫石英管，所述正極石墨棒和負(fù)極石墨棒放入高溫石英管內(nèi)作為反應(yīng)電極。

所述電源系統(tǒng)包括電容器充電電源、能量系統(tǒng)和釋放電路：

電容器充電電源：使用可調(diào)節(jié)直流穩(wěn)壓電源或采用直流穩(wěn)壓電源并聯(lián)電阻的方式設(shè)置電壓調(diào)節(jié)電位器，在電源端串聯(lián)保護(hù)電阻，并設(shè)置充電電壓、電流表V₁、A₁，采用繼電器方式開關(guān)充電電源；

能量系統(tǒng)：將可調(diào)節(jié)直流穩(wěn)壓電源與系統(tǒng)串聯(lián)，多個(gè)電容器進(jìn)行并/串聯(lián)得到超高能量釋放系統(tǒng)，系統(tǒng)兩端設(shè)置電容電壓表V₂，并聯(lián)大功率放熱電阻R₂作為剩余能量釋放電路；