[發明專利]一種重金屬和染料雙重吸附的超濾膜及其制法

有效

• 申請號: 202110488415.8
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113117532B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 何月香;何爐忠
• 申請（專利權）人: 貝源新材料科技（廣東）有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D61/14;C02F1/44;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將多巴胺鹽酸鹽溶解在三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽緩沖溶液中，攪拌均勻，得到多巴胺溶液；

(2)通過逆過濾工藝將步驟(1)制備的多巴胺溶液連續流過指狀孔聚醚砜膜的底部，接收滲透的溶液，然后再次進行流動，逆過濾結束后進行清洗，得到聚多巴胺修飾指狀孔聚醚砜膜；

(3)將步驟(2)制備的聚多巴胺修飾指狀孔聚醚砜膜以60^o角進行固定，然后將脫氣聚合物溶液滴加在其表面，經干燥后得到重金屬和染料雙重吸附超濾膜；

其中，所述脫氣聚合物溶液的制備方法，包括如下步驟：

(a1)將氧化石墨烯水溶液和β-環糊精水溶液混合均勻后進行反應，待反應結束后，經冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到β-環糊精交聯石墨烯；

(a2)將β-環糊精交聯石墨烯和聚氧乙烯基-聚酰胺嵌段共聚物加入到乙醇/水的混合液中超聲分散均勻，在80±5℃下攪拌24～28h，然后在室溫下脫氣12～14h，脫氣完成后即得到脫氣聚合物溶液。

2.一種根據權利要求1所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，多巴胺鹽酸鹽的質量與三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽緩沖溶液的體積比為1g:9.5～10.5mL，三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽緩沖溶液的濃度為0.049-0.051mol/L。

3.一種根據權利要求1所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，逆過濾工藝的條件為：進料壓力為0.04～0.06Mpa，進料時間為8～10h；清洗條件為：在去離子水中進行清洗24～30h，每6h替換一次去離子水。

4.一種根據權利要求1所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，聚多巴胺修飾指狀孔聚醚砜膜與脫氣聚合物溶液的質量比為5:0.9～1.1；干燥條件為：先在室溫下干燥24～26h，然后在40±2℃下干燥24～26h。

5.一種根據權利要求1所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(a1)中，氧化石墨烯水溶液和β-環糊精水溶液的質量比為100:110～120；反應條件為：在60±2℃下反應3～4h；干燥條件為：在60±5℃下真空干燥12～14h。

6.一種根據權利要求1所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(a2)中，β-環糊精交聯石墨烯與聚氧乙烯基-聚酰胺嵌段共聚物的質量比為4:0.8～1.2。

7.一種根據權利要求1所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，所述指狀孔聚醚砜膜的制備方法，包括如下步驟：

(b1)將聚醚砜，聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯亞胺溶解在N ,N-二甲基甲酰胺中，經攪拌、脫氣后得到澆鑄溶液；

(b2)將澆鑄溶液刮制成液膜，然后浸入去離子水中，在45±1℃下通過相轉化得到膜前體，將膜前體進行洗滌，得到指狀孔聚醚砜膜。

8.一種根據權利要求7所述的重金屬和染料雙重吸附超濾膜的制備方法，其特征在于，聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亞胺與N ,N-二甲基甲酰胺的質量比為10:5～6:0.36～0.38:45～50；攪拌條件為：在60±5℃下攪拌6h；脫氣條件為：在室溫下脫氣12～14h。

9.一種由權利要求1-8任一項所述制備方法得到的重金屬和染料雙重吸附超濾膜。