[發明專利]一種模擬月壤/月塵中納米-亞微米級單質鐵的制備方法

有效

• 申請號: 202110487783.0
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113355472B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 彭艷華;李雄耀;曾小家;唐紅;莫冰
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所;桂林理工大學;南寧理工學院
• 主分類號: C21B13/00
• 分類號: C21B13/00;B22F1/054;B22F1/052;B22F9/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 郭萍

本發明提供了一種模擬月壤/月塵中納米?亞微米級單質鐵的制備方法，包括以下步驟：(1)將模擬月壤CLRS?2與石墨片裝入坩堝中，控制模擬月壤CLRS?2與石墨片的質量比為(26～27):1；(2)將所述坩堝置于高溫氣氛爐中，對高溫氣氛爐抽真空后通入氬氣；(3)將高溫氣氛爐加熱至1550～1600℃，并在該溫度保溫3.5～4h；(4)保溫結束后，立即將坩堝中的反應產物置于水中進行淬火處理，即得含納米?亞微米級單質鐵的模擬月壤/月塵。本發明制備的產物的成分接近真實月壤/月塵，其中的單質鐵的粒徑不超過300nm，也與真實月壤/月塵中單質鐵的粒徑接近，同時該方法工藝簡單、生產過程安全、不引入雜質、可以批量生產，能更好地滿足工程試驗的需求。

技術領域

本發明屬于天體模擬材料領域,涉及模擬月壤/月塵中納米-亞微米級單質鐵的制備方法。

背景技術

人們通過對阿波羅號返回的月球樣品研究發現，玻璃質是組成月壤的主要物質成分之一，特別是對于月塵(月塵是指月壤中粒徑＜20微米的部分)，膠結質玻璃的含量高達～80vol％。在這種膠結質玻璃中有一種獨特的成分——金屬鐵單質，這些金屬鐵單質對月壤/月塵的物理、化學特性有著重要的影響。研究表明，月塵的粘附性、漂浮性以及生物毒性等均與單質鐵成分有密切關系。隨著新一輪月球探測工程的展開，人們迫切需要解決月塵對航天服、航天器造成的粘附、磨損、遮擋、阻塞等現實問題。鑒于月球樣品的珍稀性，月壤/月塵中金屬鐵單質對其物理化學性質影響的詳細研究，特別是工程試驗研究，主要依賴于大量的地球模擬樣品來進行的，因而批量制備滿足需求的月壤/月塵模擬樣品顯得尤為重要。

月壤中的金屬鐵單質主要有兩種賦存狀態，一種是包裹于膠結質玻璃相中，一種是存在于礦物顆粒表面的非晶層中。對于礦物顆粒表面非晶層中的鐵單質的成因，目前主要認為是蒸發沉積作用和濺射沉積作用所形成的，這種類型的金屬鐵單質的粒徑分布在幾納米至幾十納米之間，平均粒徑只有3nm左右；膠結質玻璃相中的金屬鐵單質主要是由于隕石或微隕石撞擊月球表面時發生高溫熔融還原作用形成的，研究發現膠結質玻璃中的金屬鐵單質粒徑分布在幾十納米至2微米之間，平均粒徑約為100nm。鑒于亞微米級單質鐵制備工藝的局限性，目前國內外的模擬月壤/月塵樣品，僅有中國科學院地球化學研究所研制的CLDS-i模擬月塵樣品中添加了納米金屬鐵單質，但是其產量低，無法滿足工程需求。美國研制的模擬月塵JSC-1A樣品中曾嘗試添加納米金屬鐵，但后來被證實添加的成分實際上為鈦磁鐵礦(Ti-magnetite)。

目前制備亞微米級單質鐵的方法主要有兩種：物理法和化學法。物理方法主要是氣相沉積法，運用激光加熱蒸發、電子束照射、濺射等方法使鐵靶氣化，隨后納米鐵顆粒因急劇冷卻而沉積在斜長石、輝石、橄欖石等礦物顆粒表面，目前這種方法的工藝條件還不是特別完善，產物容易遭受污染，并且該方法效率低，樣品的制備量只有毫克至克級別。化學方法主要有熱分解法和熱還原法，熱分解法是在高溫條件下加熱鈦鐵礦等含鐵礦物，使礦物分解后得到鐵單質，該方法的產物成分與天然月壤中的膠結質玻璃成分差異大，生成的金屬鐵單質粒徑較大，在100～1000nm之間。熱還原法通常采用氫氣或一氧化碳等還原性氣體還原玄武巖、玻璃和含鐵礦物(斜長石、輝石、橄欖石、鈦鐵礦等)來制取鐵單質，但是，使用氫氣和一氧化碳在高溫實驗過程中容易發生爆炸，安全隱患較大，并且，該方法獲得的金屬鐵單質粒徑也偏大，在100～2000nm之間。

為了獲得粒徑較小的金屬鐵單質，有研究先通過制備含有不同孔徑的溶膠載體，隨后將硝酸鐵浸泡在其中，讓鐵離子進入溶膠孔徑中，將浸有硝酸鐵的溶膠置于空氣中干燥，然后在550℃煅燒60～80小時，得到含有納米赤鐵礦的硅膠。將該硅膠研磨成粉末，在850℃的條件下通入氫氣，加熱4小時，還原得到了10～60nm的金屬鐵單質。雖然該方法獲得的納米鐵的粒徑很小，但是實驗過程十分復雜，條件不易控制，并且得到的產物的玻璃質成分主要為單一的二氧化硅，與實際月壤成分差異較大。